[发明专利]一种用于中药的农药残留检测方法

权利要求书

1.一种用于中药制剂的农药残留检测方法，其特征在于，采用气相-质谱联用检测技术对中药制剂中的农药残留进行检测，所述方法包括以下步骤：

步骤1，对中药制剂中的成分进行提取，

步骤2，对提取液进行净化，

步骤3，净化后的溶液注入GC-MS/MS色谱仪，得到色谱图，

步骤4，以基质加标溶液作标准曲线消除基质效应，根据色谱图计算得到中药制剂中农药残留的含量，其中步骤1所述提取，步骤如下：取中药制剂，粉碎后过筛，取粉碎后的样品1.0-3.0g，精密称定，加入5-15mL乙酸乙酯，提取20-40min，离心2-4min，取上清液适量，挥发近干，用1-3mL淋洗液溶解，待净化；

其中步骤2所述净化，步骤如下：氨基柱加样前，先用2-4mL淋洗液预洗柱，当预洗液液面达到柱填料顶部时，将样品溶液移入柱中，接收淋洗液；用共计10-20ml淋洗液分2-4次洗涤鸡心瓶，待上一次淋洗液液面接近柱填料顶部时，将洗涤液同样转入柱子中，收集所有流出液，于35-45℃水浴中旋转浓缩至近干，加入1-3ml丙酮或乙腈，混匀，待气相色谱-质谱测定；

其中步骤3的色谱条件如下：

气相色谱：色谱柱选自：Rtx-5MS，HP-5MS或DB-5MS柱，初始温度在50-70℃，保持时间0-5min；第一阶段升温速率范围在15-35℃·min^-1之间，升温至85-150℃；第二阶段升温速率范围在8-15℃·min^-1之间，最高温度为300-350℃，保持时间在5-20min之间；

质谱条件：电离方式：EI，电离能量：70eV；离子源温度：200℃，传输线温度：250℃；溶剂延迟：2.8min；载气：纯度：99.999％高纯氦；柱流速：1.69mL·min^-1；进样口温度：250℃，不分流进样；进样量：1μL，

其中，所述中药制剂为六味地黄丸，

其中，淋洗液为体积比为100∶1的二氯甲烷∶甲醇混合溶液。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，其中所述提取选自振摇提取或超声提取；所述挥发近干选自水浴旋蒸至近干或氮气吹至近干。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，净化方法为：氨基柱加样前，先用3mL淋洗液预洗柱，当预洗液液面达到柱填料顶部时，迅速将样品溶液移入柱中，接收淋洗液；分别用3ml，5ml，5ml淋洗液洗涤鸡心瓶，待上一次淋洗液液面接近柱填料顶部时，将洗涤液同样转入柱子中，收集所有流出液，于40℃水浴中旋转浓缩至近干，加入1ml丙酮混匀。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，气相色谱：柱升温程序：50℃，保持1min，以25℃·min^-1速度升温至125℃，再以10℃·min^-1升温至300℃，保持10min。