[发明专利]M-ALP阻燃剂及其复合阻燃材料和制备方法有效
| 申请号: | 201410827054.5 | 申请日: | 2014-12-24 |
| 公开(公告)号: | CN104448392B | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
| 发明(设计)人: | 易浩然 | 申请(专利权)人: | 东莞市迪彩塑胶五金有限公司 |
| 主分类号: | C08K9/06 | 分类号: | C08K9/06;C08K9/04;C08K3/32;C08K7/24;C08L77/02;C08L23/12;C08L23/06;C08G69/16 |
| 代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 张艳美;郝传鑫 |
| 地址: | 523000 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | alp 阻燃 及其 复合 材料 制备 方法 | ||
1.一种复合阻燃材料,其特征在于,由M-ALP阻燃剂、母料、甲醇钠和甲苯二异氰酸酯制得,按照质量比计算,所述甲醇钠与M-ALP和己内酰胺混合物的之比为1.5%,所述甲苯二异氰酸酯的加入量是6.42mol/L,所述M-ALP阻燃剂为层状或介孔状,并由以下方法制备而得:
A.按照n(Al2O3)∶n(P2O5)∶n(CTAB)∶n(H2O)∶n(TMAOH)=1.3∶1.0∶0.35∶335∶0.12比例,将所述量的Al(OH)3和H3PO4混合,搅拌1h,制得混合物一;
B.往步骤A中制得混合物一中加入所述量的CTAB,继续搅拌1h,制得混合物二;
C.往步骤B中制得混合物二中慢慢滴加TMAOH,调节pH值为7,加热制得反应物;
D.将步骤B中制得的反应物冷却后,在室温下搅拌24h,抽滤洗涤,最后用无水乙醇洗涤制得AlPO4;
E.将制备好AlPO4与硅烷偶联剂KH-550和甲苯投入反应器中,超声分散后,回流反应3h,抽滤,依次用无水乙醇、去离子水洗涤滤饼数次,得到所述M-ALP阻燃剂。
2.如权利要求1所述的复合阻燃材料,其特征在于,按质量比计算,所述KH-550/AlPO4为3%,所述AlPO4/甲苯为1/2。
3.如权利要求1所述的复合阻燃材料,其特征在于,所述H3PO4的体积百分比为85%,所述TMAOH的体积百分比为25%。
4.如权利要求1所述的复合阻燃材料,其特征在于,所述步骤C中加热反应温度为70℃。
5.如权利要求1所述的复合阻燃材料,其特征在于,所述步骤E中回流温度为115℃。
6.制备权利要求1中所述复合阻燃材料的方法,其特征在于,具体为:
先将M-ALP与母料投入反应器中,超声分散后,置于110~130℃下加热熔融,维持0.09~1.0MPa以上真空度10~20min;
再加入甲醇钠,升温至130~150℃,保持10~20min;
然后加入甲苯二异氰酸酯,搅拌2~3min后转移至烧杯中,升温至160~180℃进行聚合反应,待聚合反应完全后,自然冷却脱模,得到所述复合阻燃材料。
7.如权利要求6中所述制备复合阻燃材料的方法,其特征在于,所述将M-ALP与母料之间的质量比为M-ALP∶母料为0.05。
8.如权利要求6或7中所述制备复合阻燃材料的方法,其特征在于,所述母料为HDPE、PE、PP、PS、PVC、ABS、CPL、EVA中的一种或几种组合物。
9.如权利要求6中所述制备复合阻燃材料的方法,其特征在于,所述加入甲醇钠后,在0.09MPa真空度下升温。
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