[发明专利]锂离子电池用复合负极材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201410826146.1 申请日: 2014-12-26
公开(公告)号: CN104600258A 公开(公告)日: 2015-05-06
发明(设计)人: 惠国栋;王兴蔚;张勇;王华 申请(专利权)人: 宁夏共享新能源材料有限公司
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36
代理公司: 深圳市中知专利商标代理有限公司 44101 代理人: 孙皓;林虹
地址: 750021 宁夏回族*** 国省代码: 宁夏;64
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摘要:
搜索关键词: 锂离子电池 复合 负极 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种锂离子电池用复合负极材料,具有硬碳基体,硬碳基体表面包覆有包覆物,其特征在于:所述硬碳基体的粒度为4~50μm,由硬碳基体前驱物经热解形成,所述包覆物由有机物热解形成,有机物的质量为硬碳基体质量的1~30%,所述有机物为煤焦油沥青、石油沥青和中间相沥青的一种以上;所述硬碳基体前驱物由以下质量组份组成:稳定化处理后的淀粉、小于等于25%淀粉质量的掺杂物,所述淀粉为马铃薯淀粉、玉米淀粉、小麦淀粉、木薯淀粉和红薯淀粉的一种以上;所述掺杂物为硼酸、硅酸和磷酸的一种以上,或非金属单质硅、硫和硼的一种以上。

2.一种锂离子电池用复合负极材料的制备方法,包括以下步骤:

一、稳定化处理,将淀粉以1~4℃/min的升温速度,在200~250℃进行低温稳定化处理20~50h后,炉内自然降温至室温,得到黑色的交联粉末状物质;

二、掺杂,按黑色的交联粉末状物质的质量大于0小于等于25%的比例,将掺杂物加入到交联粉末状淀粉中,转速为800~5000r/min,混合10~90min,得到优化的硬碳基体前躯体,所述掺杂物为硼酸、硅酸和磷酸的一种以上,或非金属单质硅、硫和硼的一种以上;

三、高温热解,将优化的硬碳基体前躯体以2~5℃/min的升温速度,在700~1300℃的高温条件下热解40~80h,炉内自然降温至室温,得到固态的灰黑色硬碳基体;

四、包覆改性,按硬碳基体质量的1~30%,在硬碳基体中加入包覆物的前躯物,以800~5000r/min的转速,混合10~50min,再以1~10℃/min的升温速度到700~1300℃,热解处理10~50h,在炉内自然降温至室温,得到锂离子电池用复合负极材料。

3.根据权利要求2所述的锂离子电池用复合负极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤三高温热解后粉碎,将固态的灰黑色硬碳基体进行粉碎或球磨,得到粒度为4~50μm的硬碳基体。

4.根据权利要求3所述的锂离子电池用复合负极材料的制备方法,其特征在于:所述粉碎后对硬碳基体进行酸处理,按每100克硬碳基体加入100~500ml酸,转速为1000~2000r/min,分散20~50min,然后浸渍5~60h,酸为浓度0.1-5.0mol/L的氢氟酸、硼酸、硫酸、盐酸和硝酸的一种以上;浸渍后用纯水洗涤浸渍后的硬碳基体,使硬碳基体pH值为7~10,转速800~2000r/min,离心除水20~50min后,直接在80~140℃条件下烘干10~40h,自然降温至室温。

5.根据权利要求2所述的锂离子电池用复合负极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤四在炉内自然降温至室温后过250目筛,得到粒度为5.5~80μm的锂离子电池用复合负极材料。

6.根据权利要求2所述的锂离子电池用复合负极材料的制备方法,其特征在于:所述淀粉为马铃薯淀粉、玉米淀粉、小麦淀粉、木薯淀粉和红薯淀粉的一种以上。

7.根据权利要求2所述的锂离子电池用复合负极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤一低温稳定化处理在真空度0.03MPa以下,或在保护性气体氦气、氮气、氩气或氙气下进行,保护性气体流量为1~7ml/min。

8.根据权利要求2所述的锂离子电池用复合负极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤三高温热解在真空度0.03MPa以下,或在保护性气体氦气、氮气、氩气或氙气下进行,保护性气体流量为1~7ml/min。

9.根据权利要求2所述的锂离子电池用复合负极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤四热解处理在真空度0.03MPa以下,或在保护性气氛氦气、氮气、氩气或氙气下进行,保护性气体流量为1~7ml/min。

10.根据权利要求2所述的锂离子电池用复合负极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤四包覆物的前躯物为有机物煤焦油沥青、石油沥青和中间相沥青的一种以上。

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