[发明专利]一种高纯度LSL型结构脂制备的方法及其设备

权利要求书

1.一种制备高纯度LSL型结构脂的设备，包括电源变压器、风扇，其特征在于：它还包括循环水冷却系统、微波调节门、波导管、磁控管、温控电磁阀、微波吸收墙及反应器，所述反应器为连续式微波反应器，反应器中包含搅拌器、红外测温仪和换热管，换热管和温控电磁阀与上方的循环水冷却系统相连接，微波吸收墙位于反应器里侧，反应器底部通过波导管与磁控管上方相连接，磁控管下部设有风扇，波导管上方设有微波调节门和电源变压器，上述各部均安装在箱体内。

2.如权利要求1所述的制备高纯度LSL型结构脂的设备，其特征在于：所述微波吸收墙是由玻璃容器构成，玻璃容器上制有盛水腔体。

3.如权利要求1所述的制备高纯度LSL型结构脂的设备，其特征在于：所述微波频率为2.45GHz，微波输出功率300～500W。

4.一种制备高纯度LSL型结构脂的方法，该方法是通过下述步骤实现的：

以三丁酸甘油酯与米糠油脂肪酸甲酯为原料，采用固定化脂肪酶Lipozyme RM IM进行微波酯交换反应，其中三丁酸甘油酯与米糠油脂肪酸甲酯的摩尔比为1:1～1:5，催化反应温度45～65℃，酶添加量为底物质量的4％～12％，置于连续式微波反应器中，其中微波频率为2.45GHz，微波输出功率300～500W，采用脉冲模式，搅拌速度200rpm·min^-1，在真空度为0.1Mpa条件下回流反应1～5h，反应结束后，经离心除去酶，在蒸馏系统压力为1Pa，一级蒸发面温度为100℃，二级蒸发面温度为200℃，进料速度为2g/min，冷却水温度为40℃，刮膜电机转速250r/min的条件下，分子蒸馏除去副产物纯化后得到LSL型结构脂，产物中LSL型甘油酯含量的测定：蒸发光散射-高效液相色谱法检测，LSL型甘油酯氧化稳定性OSI值测定：油脂氧化稳定性测定仪。

5.如权利要求4所述的制备高纯度LSL型结构脂的方法，该方法实现的具体步骤：

将三丁酸甘油酯与米糠油脂肪酸甲酯以摩尔比为1:3于25mL圆底烧瓶中混合均匀，加入固定化脂肪酶Lipozyme RMIM，添加量占底物质量的8％，将连续式微波反应器调至50℃，搅拌速度200rpm·min^-1，然后将混合溶液置于反应器中搅拌反应2h，反应结束后，立即用流动水快速冷却，离心除去酶，在蒸馏系统压力为1Pa，一级蒸发面温度为100℃,二级蒸发面温度为200℃，进料速度为2g/min，冷却水温度为40℃，刮膜电机转速250r/min的条件下，经分子蒸馏纯化后得LSL型结构脂，检测得米糠油脂肪酸甲酯转化率为87.4％，终产物中LSL结构脂含量为98.2％，OSI值为2.94h。

6.如权利要求4所述的制备高纯度LSL型结构脂的方法，该方法实现的具体步骤：

将三丁酸甘油酯与米糠油脂肪酸甲酯以摩尔比为1:3于25mL圆底烧瓶中混合均匀，加入固定化脂肪酶Lipozyme RMIM，添加量占底物质量的10％，将连续式微波反应器调至50℃，搅拌速度200rpm·min^-1，然后将混合溶液置于反应器中搅拌反应2h，反应结束后，立即用流动水快速冷却，离心除去酶，在蒸馏系统压力为1Pa，一级蒸发面温度为100℃,二级蒸发面温度为200℃，进料速度为2g/min，冷却水温度为40℃，刮膜电机转速250r/min的条件下，经分子蒸馏纯化后得LSL型结构脂，检测得米糠油脂肪酸甲酯转化率为92.6％，终产物中LSL结构脂含量为95.8％，OSI值为2.48h。

7.如权利要求4所述的制备高纯度LSL型结构脂的方法，该方法实现的具体步骤：

将三丁酸甘油酯与米糠油脂肪酸甲酯以摩尔比为1:3于25mL圆底烧瓶中混合均匀，加入固定化脂肪酶Lipozyme RMIM，添加量占底物质量的4％，将连续式微波反应器调至50℃，搅拌速度200rpm·min^-1，然后将混合溶液置于反应器中搅拌反应2h，反应结束后，立即用流动水快速冷却，离心除去酶，在蒸馏系统压力为1Pa，一级蒸发面温度为100℃,二级蒸发面温度为200℃，进料速度为2g/min，冷却水温度为40℃，刮膜电机转速250r/min的条件下，经分子蒸馏纯化后得LSL型结构脂，检测得米糠油脂肪酸甲酯转化率为70.4％，终产物中LSL结构脂含量为85.6％,OSI值为1.87h。