[发明专利]一种纳米结构鱼刺状硒化锌及其制备方法和装置

说明书

技术领域

本发明涉及半导体光电纳米材料及其制备工艺技术领域，特别是涉及一种纳米结构鱼刺状硒化锌及其制备方法和装置。

技术背景

ZnSe作为重要的宽带隙II-VI族半导体材料，在光电器件、生物传感器、光催化、太阳能材料等领域有着广阔的应用前景，一直受到人们的重视。ZnSe（禁带宽度为2.67eV）具有宽带隙、直接带隙跃迁和大的激子结合能（21meV），能在高温条件下工作等优点，可以用来制作非线性光电器件、蓝绿激光器件、发光二极管、光电探测器和核辐射探测器等。

由于组成纳米材料的晶粒尺寸、界面、及形态直接影响着材料的晶体结构、以及物理和化学性质，所以在制备中如何控制纳米材料的晶体结构、形貌和尺寸大小已成为人们的研究热点。

为了获得不同形貌的纳米材料，例如: ZnSe 纳米颗粒、纳米棒、纳米线、纳米带、纳米管、纳米片等，各种不同的方法被应用于ZnSe 纳米材料制备，在这些制备方法中主要有化学气相沉积法，热蒸发法，电化学沉积，水热法，分子束外延生长法等。其中，化学气相沉积法由于工艺简单，制备粉体具有纯度高、超细、粒径分布均匀、结晶性好等特点，从而成为制备ZnSe纳米材料的首选办法。

对于ZnSe纳米材料的研究，以前主要集中于ZnSe纳米材料的光致发光，对于其他的物理化学特性（如伏安特性和光催化特性）研究非常少。最近，Xiong等人发现ZnSe纳米带对品红的光催化能力远高于TiO₂纳米颗粒。可见，ZnSe纳米材料在光催化领域有潜在的应用前景。

鉴于此，本发明试图通过化学气相沉积法制备一种鱼刺状ZnSe纳米结构材料，且该材料具有较高的光催化性能。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种纳米结构鱼刺状硒化锌及其制备方法和装置。

一种纳米结构鱼刺状硒化锌的刺长为0.5~6 μm，宽度为50~300 nm。

一种纳米结构鱼刺状硒化锌的制备方法包括以下步骤：a. 将硒源研磨成粉末状；b. 以粉末状硒源为反应物，逐滴加入酸，制备H₂Se气体，每克粉末状硒源的酸用量为2.47~10mL；c. 将纳米结构鱼刺状ZnO粉末在惰性气体与H₂Se混合气氛下煅烧，所述的纳米结构鱼刺状ZnO粉末与粉末状硒源的质量比为1:1.27~5.15，即得产品。

所述步骤a的硒源为MgSe颗粒。

所述步骤a的研磨于高能球磨机中研磨2 h，转速为500 rpm。

所述步骤b的酸是质量分数为15%的稀盐酸。

所述步骤b的酸滴加速度为每分钟10滴。

所述的步骤c的煅烧升温速度为10~30℃/min，煅烧温度为600~800℃，恒温时间为90~150 min。

所述步骤c的惰性气体为氮气。

所述的氮气流速为每分钟200~400标准立方厘米。

所述的纳米结构鱼刺状硒化锌制备方法的装置，其特征在于：该装置是由三口烧瓶、长颈漏斗、石英内套管、石英坩埚、管式炉和烧杯组成，将石英坩埚放在石英内套管中，再一起放在管式炉中，三口烧瓶用于制取H₂Se气体，长颈漏斗用于添加反应液，烧杯中加入稀氢氧化钠溶液用于接收尾气。

该纳米结构鱼刺状硒化锌的制备方法，是通过气相沉积法，以氧化锌为牺牲模板，制备出所得产品。

本发明与现有技术相比，其突出效果是：纳米结构鱼刺状硒化锌形貌新颖，与现有硒化锌相比，具有较高的光催化能力，在能源、环保行业具有广泛的应用；制备工艺简单，对设备要求低，可控程度高，是制备高催化效率鱼刺状单晶硒化锌纳米材料的好方法。

附图说明

图1为反应装置示意图；

图2为纳米结构鱼刺状硒化锌XRD谱图；

图3为纳米结构鱼刺状硒化锌SEM图；

图4为纳米结构鱼刺状硒化锌与传统粉末光催化效率的变化曲线图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明。如图1所示，实现纳米结构鱼刺状硒化锌制备方法的装置是由三口烧瓶1、长颈漏斗2、石英内套管3、石英坩埚4、管式炉5和烧杯6组成，将石英坩埚4放在石英内套管3中，再一起放在管式炉5中，三口烧瓶1用于制取H₂Se气体，长颈漏斗2用于添加反应液，烧杯6中加入稀氢氧化钠溶液用于接收尾气。

实施例中，原料氧化锌的纯度>98%，MgSe的纯度>98%。

实施例1