[发明专利]一种激光辅助辉光放电电离装置

说明书

技术领域

本发明用于质谱学分析检测领域，特别是涉及一种激光辅助辉光放电电离装置。

背景技术

高纯材料作为重要的光电子材料，被广泛用于航空航天、微电子、信息、红外、太阳能等工业领域。例如：高纯铜可直接作为添加元素应用于开发航空、宇宙原子工业的超合金以及分析标准试料，是制备高品质音频线、液晶显示器溅射靶材及离子镀膜的主要材料。高纯钛是制造飞机、火箭、宇宙飞船、舰艇、电讯器材和人造骨骼等的重要材料。6N（99.9999%）级硅是制造太阳能电池的主要材料，而生产芯片用的半导体级多晶硅纯度则要求更高，需达到99.999999%－99.9999999%。随着高新技术的发展及作为战略物资的需要，高纯材料对于纯度的要求越来越高，对其所含杂质的准确检测亦显得愈加重要。研制可同时有效电离导体、半导体和非导体高纯材料的新电离源不仅可以应用于高纯材料的分析，促进高纯材料的开发和生产，亦可以促进科学仪器的发展。

激光辅助辉光放电电离是激光辅助加强对直流电压或射频电压引起的固体样品电离，激光的引入可以不论辉光放电是直流电压引起还是射频电压引起均能够电离导体、半导体和非导体的固体，且激光的引入可以通过改变激光源的波长，选择性地使待测元素的原子接近100%电离，增大主信号强度，提高信噪比，强激光辐射可导致有效、一致的离子化，从而帮助抑制基体效应。此电离源与质谱分析器联用非常适合于导体和非导体等高纯材料的各种痕量杂质成分的检测分析。

目前，高纯材料的检测方法目前主要有：质谱分析法（火花源放电电离质谱法、热电离质谱法、电感耦合等离子体电离质谱法、二次离子体电离质谱法和辉光放电电离质谱法），光谱分析法（火花源发射光谱法、X射线荧光分析法、石墨炉原子吸收光谱法及电感耦合等离子体发射光谱法）。质谱法则较光谱法灵敏度好，检测限低，干扰小，并且可以进行多元素同时检测。因此，质谱分析法在高纯材料的分析中逐步占据主导地位。辉光放电质谱法是同时具有最广泛的分析元素范围和足够灵敏度的元素分析方法，与目前常用高纯材料的常用检测方法电感耦合等离子体电离质谱法相比，辉光放电质谱法直接对固体进行分析，避免了将固体转化成溶液时因在溶解、稀释等过程中造成的玷污和灵敏度降低，而且该方法对样品的分析面积大，所得数据结果有较好的代表性。辉光放电质谱法目前多采用直流辉光放电电离形式，只能从阴极位降中获得实现电离所需的能量，是辉光放电中最常见的放电方式，但其主要应用于导体材料的检测。对于半导体及非导体材料的检测，直流辉光放电电离需要引入导电基质，检测精确度不高。目前常用辉光放电形式不同元素电离的一致性程度不高，无法达到一致的离子化，基体效应较明显。因此，开发能够有效电离导体、半导体和非导体高纯材料的电离源，对提高高纯材料检测分析的准确度、灵敏度，促进我国高纯材料的开发和生产以及质谱分析器的发展均有重要意义。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种不受样品材料导体、半导体和非导体的限制，且离子化效率高、横向空间分布率高、可选择性电离和离子引入效率高，具有检测应用范围广，灵敏度高、检测限低的激光辅助辉光放电电离装置。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种激光辅助辉光放电电离装置，包括激光光源、质谱分析器、封闭的电离腔和位于所述电离腔内的电离主体，所述电离主体包括装有空心铜柱的铜柱固定座和装有样品的样品固定座，所述空心铜柱通过导线与电离腔底板连接地电位，所述样品通过电离腔上的辉光放电电压引入接口与辉光放电供电电源导通，所述铜柱固定座和样品固定座正对设置，所述空心铜柱上在样品的对侧设有激光孔且在激光孔内形成电离区，所述激光光源发出的激光穿过空心铜柱后垂直照射在所述样品上，在所述电离区的一侧设有将电离区内的离子送入所述质谱分析器的推斥板，所述推斥板通过电离腔上的推斥电压引入接口与直流高压电源导通。

进一步作为本发明技术方案的改进，所述电离腔底板上设有与外电路导通的直流自偏置电压连接口。

进一步作为本发明技术方案的改进，所述电离主体还包括上底座，所述上底座上设有推斥板左固定座和推斥板右固定座，所述推斥板通过推斥板固定块装在所述推斥板左固定座和推斥板右固定座上，且推斥板固定块可在推斥板左固定座和推斥板右固定座上滑动以调整推斥板与电离区的距离。