[发明专利]用邻苯二胺、苯乙炔和叠氮合成喹喔啉-三氮唑类化合物的方法有效
| 申请号： | 201410817731.5 | 申请日： | 2014-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN104496966A | 公开（公告）日： | 2015-04-08 |
| 发明（设计）人： | 王恒山;李玖零;潘英明 | 申请（专利权）人： | 广西师范大学 |
| 主分类号： | C07D403/04 | 分类号： | C07D403/04;A61P35/00 |
| 代理公司： | 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司45112 | 代理人： | 罗玉荣 |
| 地址： | 541004广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 用邻苯二胺 乙炔 合成 喹喔啉 三氮唑类 化合物 方法 | ||
1.一种用邻苯二胺、苯乙炔和叠氮合成喹喔啉-三氮唑类化合物的方法，其特征是：其合成方法的通式为：
2.根据权利要求1的方法，其特征是：所述Cu催化剂为氯化亚铜、碘化亚铜、溴化亚铜、三氟甲磺酸铜。
3.根据权利要求1的方法，其特征是：所述稀土金属为三氟甲磺酸铈、三氟甲磺酸钪、三氟甲磺酸钐。
4.权利要求1-3所述用邻苯二胺、苯乙炔和叠氮合成喹喔啉-三氮唑类化合物的方法，其特征是：包括如下步骤：
(1)加入5～30％的Cu催化剂,加入2.5mmol邻苯二胺类化合物，10～20倍量的有机溶剂，1mmol炔类化合物，在封管内70℃下搅拌反应8h，TLC跟踪反应；
(2)待反应完全后，冷却到室温，将反应物用3～5ml二氯甲烷稀释后过滤，并用10～15mL二氯甲烷洗涤干净；
(3)取滤液在室温下减压除去溶剂至反应物为粘稠状后，加入1.2～1.5倍量叠氮，5～10％的稀土金属，并加入10～20倍量的有机溶剂，
(4)在120℃下回流反应4～6h，TLC跟踪反应，待反应完全；
(5)减压除去溶剂，经快速硅胶柱层析纯化得产物。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征是：步骤(1)和步骤(3)中所述的有机溶剂为1,2-二氯乙烷，1,2-二溴乙烷，苯，氯苯等。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征是：步骤(5)所述快速硅胶柱层析纯化为乙酸乙酯/油醚＝1：5～50。
7.用权利要求4-6所述的方法合成的喹喔啉-三氮唑类化合物。
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