[发明专利]一种家蚕血液中乐果的提取方法及过滤装置

说明书

技术领域

本发明涉及杀虫剂的残留检测技术领域，具体涉及一种家蚕血液中乐果的提取方法及过滤装置。

背景技术

家蚕追寄蝇(Exorista sorbillans)引起的蝇蛆病是养蚕业的重要病害，目前蝇蛆病最为常用的防治方法是使用“灭蚕蝇”杀灭家蚕追寄蝇，乐果(Dimethoate)是“灭蚕蝇”的主要成分。“灭蚕蝇”的推广使用为有效防控家蚕蝇蛆病发挥了巨大作用，但也带来了较为明显的副作用，家蚕体内残留的乐果导致家蚕经济性下降。目前，乐果的含量采用高效液相色谱法检测，灵敏度和线性相关性比较高，但是由于乐果在家蚕体内的代谢分布状况不清楚，家蚕血液中乐果的提取方法不成熟，因此，如果直接采用高效液相色谱法检测家蚕血液中乐果，灵敏度达不到要求，乐果检测准确性差。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种家蚕血液中乐果的提取方法及过滤装置，快速、准确提取家蚕血液中的乐果，提高乐果检测的准确性。

为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：一种家蚕血液中乐果的提取方法，包括以下步骤：

S1.在家蚕血液样品中加入氯化钠形成饱和溶液，取等体积的饱和溶液与提取剂混合摇匀后，利用超声波振荡辅助分层，下层溶液为含有乐果的提取液；

S2.取提取液经过滤装置去除杂质，得滤液；

S3.滤液经旋转蒸发，去除提取剂，用流动相定容后，经0.22μm微孔滤膜过滤，得到乐果溶液。

在上述技术方案的基础上，所述提取剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮中的一种。

在上述技术方案的基础上，所述流动相为水和乙腈的体积比为70:30的混合液。

在上述技术方案的基础上，乐果溶液经高效液相色谱检测，得到家蚕血液中乐果的含量。

在上述技术方案的基础上，高效液相色谱检测的条件为：填充材料为十八烷基硅烷键合硅胶；色谱柱的长度为250mm，直径为4.6mm，粒径为5μm；流动相的流速为1.0ml/min；检测波长为210nm；检测时间10min。

一种家蚕血液中乐果提取方法所用的过滤装置，包括塑料管，塑料管底端连接塑料针头，塑料管内部由上至下依次填充石英砂、脱脂棉、石英砂，塑料针头内填充脱脂棉。

在上述技术方案的基础上，所述塑料管为5ml的医用塑料注射器，塑料管内部自上而下依次填充1cm厚的石英砂、1cm厚的脱脂棉和3cm厚的石英砂。

在上述技术方案的基础上，还包括滤液收集管，所述塑料针头伸入滤液收集管内。

本发明的有益效果在于：

1.本提取方法首先将家蚕血液中的乐果提取出来，然后经过一系列去除杂质处理，使溶液满足高效液相色谱法的各项检测指标的要求，整个操作简单，实现快速、准确的对家蚕血液中乐果进行提取。

2.本提取方法在家蚕血液样品中加入氯化钠形成饱和溶液，然后加入等体积提取剂，根据液相萃取原理，将乐果溶入提取剂中，操作简单，使家蚕血液与乐果发生分离，避免直接检测家蚕血液中乐果，提高乐果检测准确性。

3.本发明过滤装置结构简单，通过石英砂和脱脂棉分级多次过滤，去除提取液中的杂质，即可减小杂质对乐果的检测影响，提高检测结果的准确性。

4.本发明高效液相色谱检测的条件为：填充材料为十八烷基硅烷键合硅胶；色谱柱的长度为250mm，直径为4.6mm，粒径为5μm；流动相的流速为1.0ml/min；检测波长为210nm；检测时间10min，此种检测条件下，乐果溶液中的杂质峰和乐果峰能够达到良好的分离度，提高检测结果的准确性。

附图说明

图1为本发明过滤装置的结构示意图。

附图标记：1-塑料管，2-塑料针头，3-石英砂，4-脱脂棉，5-滤液收集管，6-滴管。

具体实施方式

以下结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。

如图1所示，一种家蚕血液中乐果提取方法所用的过滤装置，包括塑料管1、塑料针头2和滤液收集管5，塑料管底端连接塑料针头2，塑料针头2伸入滤液收集管5内，塑料管1内部由上至下依次填充石英砂3、脱脂棉4、石英砂3，塑料针头2内填充脱脂棉4。本实施例中，塑料管1为5ml的医用塑料注射器，塑料管1内部自上而下依次填充1cm厚的石英砂3、1cm厚的脱脂棉4和3cm厚的石英砂3。

一种家蚕血液中乐果的提取方法，包括以下步骤：