[发明专利]一种H酸的环保生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工中间体生产，尤其涉及一种清洁无污染的H酸生产工艺，属于精细化工技术领域。

背景技术

H酸【1-氨基-8-萘酚-3.6-二磺酸单钠盐(或钾盐)】是生产活性染料的重要中间体，H酸价格的升降决定着活性染料价格的升降，H酸生产过程中的污染问题一直是困扰企业的一大难题。目前，H酸生产是以精萘为原料，经磺化、硝化、脱硝、氨水中和、铁粉还原、氯化钠盐析等工序生产硝基T酸，硝基T酸母液含有大量的硫铵、氯化钠等无机盐及大量有机物。目前，国内尚无一家企业处理达标，虽有的经MVR浓缩生产硫铵、氯化钠混合盐，因含有大量有机物应做为固废处理，每吨H酸产品产生固废在7t以上。H酸年产量在6—8万吨，每年产生这种固废50万吨以上，有企业不加处理，直接外排，对环境造成了严重影响，因此，一种清洁环保的H酸的生产工艺就显得迫切和重要。

发明内容

本发明的目的是克服上述不足，而提供一种H酸的环保生产工艺，无污染、成本低。

本发明采取的技术方案为：

一种H酸的环保生产工艺，包括步骤如下：

(1)将精萘经磺化、硝化、脱硝后的反应液用碱中和，在80℃-100℃搅拌0.5-2小时，降温结晶，分离出硝基T酸盐固体；或加水将硝基T酸盐全部溶解，过滤去除杂质，滤液备用；

(2)将硝基T酸盐固体加水溶解，经催化加氢或铁粉还原、过滤除去催化剂或铁泥、酸化、过滤得到氨基T酸，分离氨基T酸后的滤液备用；将步骤(1)中的滤液在130-180℃加热3-5小时，降温，用碱中和到PH值5-6，或滤液不经加热处理、直接用碱中和；经催化加氢或铁粉还原、过滤除去催化剂或铁泥、酸化、过滤得到氨基T酸，分离氨基T酸后的滤液备用。

(3)分离氨基T酸后的滤液用络合萃取剂萃取，再用碱反萃回收氨基T酸，络合萃取后的滤液再经精制除去有机物，MVR浓缩结晶回收无机盐；

(4)将步骤(2)制得的和步骤(3)回收的氨基T酸碱熔、酸析、过滤得H酸；分离H酸固体后的滤液经络合萃取后回收H酸，滤液精制除去有机物，MVR浓缩结晶回收无机盐。

上述工艺中所述的碱优选质量浓度为48％的氢氧化钾溶液，或质量浓度32％的氢氧化钠溶液。

步骤(1)中和反应液所用的碱为氢氧化钾或氢氧化钠。

步骤(2)所述的催化加氢为以3wt％钯炭催化剂催化，加热到80℃—120℃反应,硝基T酸盐固体与3wt％钯炭催化剂的质量比优选800-900:25。

所述的铁粉还原温度为95℃—105℃，反应时间1—4小时，硝基T酸盐与还原铁粉的重量比为2-4:1。

步骤(3)所述的络合萃取剂为N 235和200#溶剂油混合物，其体积比N 235：200#溶剂油＝1:4。

步骤(4)所述的碱熔为用48％氢氧化钾碱熔，温度控制在180℃—200℃，碱熔3-5个小时。

步骤(4)氨基T酸碱熔所用的碱为氢氧化钾。

本发明与现有技术相比有下列优点：通过控制氢氧化钾(或钠)的量来中和硝基T酸反应液，得到硝基T酸盐固体，再将过滤硝基T酸盐后的滤液加热水解，使四磺化物水解为三磺物，从而提高了硝基T酸的收率及纯度，由于用单一的碱中和，反应液中只有一种无机盐，可将分离产品后的滤液经络和萃取回收氨基T酸和H酸，回收氨基T酸和H酸后滤液经精制回收无机盐，解决了传统工艺中滤液中含有多种无机盐而无法分离的困难，总收率可提高2％—10％，原料较原工艺有较大下降，达到工艺废水零排放。

具体实施方式

以下实施例是对本发明的进一步说明，但本发明不局限于此

实施例1一种H酸的环保生产工艺：

(1)精萘经传统工艺磺化、硝化、脱硝，得到硝基T酸反应液，取1000份(重量份，下同)硝基T酸反应液加入1200份48wt％氢氧化钾，80℃—100℃保温搅拌1小时，降温到30℃，过滤得到硝基T酸钾固体890份，滤液1310份。