[发明专利]一种从泽泻中提取24-乙酰泽泻醇A的方法有效
| 申请号: | 201410816727.7 | 申请日: | 2015-08-03 |
| 公开(公告)号: | CN104497091A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
| 发明(设计)人: | 肖红;张瑜;王晓莹;郭伟妮;张利娜 | 申请(专利权)人: | 陕西嘉禾植物化工有限责任公司 |
| 主分类号: | C07J13/00 | 分类号: | C07J13/00 |
| 代理公司: | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人: | 赵逸宸 |
| 地址: | 710075 陕西省西安市高*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 泽泻 提取 24 乙酰 方法 | ||
1.一种从泽泻中提取24-乙酰泽泻醇A的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1]提取
将泽泻粉碎,用浓度为0.1%-10%的碱水润湿4h,采用水或有机溶剂提取2-3次,将提取液浓缩后加入麦芽糊精或倍他环糊精,然后喷雾干燥;
所述碱水为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液、石灰水或氨水;所述有机溶剂为乙酸乙酯、氯仿、甲醇、乙醇中的一种或几种混合;所述麦芽糊精或倍他环糊精的用量为泽泻质量的3%-5%;
2]除杂
在10℃-60℃条件下,向步骤1所得产物中加入0.5-10倍量的溶剂或溶液进行溶解,过滤,得沉淀物质;
所述溶剂或溶液为水、甲醇溶液或乙醇溶液;
3]沉淀溶解及萃取
向步骤2所得的沉淀物质中加入2-20倍量的PH为1-4的盐酸溶液加热溶解,待溶解完全后过滤,然后用有机溶剂萃取1-3次,之后浓缩至原料泽泻量的1/100-1/10;
所述的有机溶剂为乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、甲醇、乙醇中的一种或几种的混合;
4]调碱、脱色
将步骤3所得的浓缩液调节PH至8,得沉淀,然后用3-10倍量浓度为50%-80%乙醇溶解,再加入沉淀质量的1%-20%辅料脱色0.5h-3h,过滤浓缩,放置结晶;
所述的辅料为活性炭、硅胶、氧化铝中的一种或几种的混合;
5]重结晶
向步骤4所得的结晶中加入0.1-2倍量的四氢呋喃溶解,待溶解完全后,加入0.3-0.8倍量的乙酸乙酯或丙酮,放置结晶,所得结晶干燥,既24-乙酰泽泻醇A。
2.根据权利要求1所述的从泽泻中提取24-乙酰泽泻醇A的方法,其特征在于:所述步骤1中,将泽泻粉碎,用浓度为0.5%的石灰水润湿4h,采用乙酸乙酯提取2-3次,将提取液浓缩后加入麦芽糊精或倍他环糊精,喷雾干燥。
3.根据权利要求2所述的从泽泻中提取24-乙酰泽泻醇A的方法,其特征在于:所述步骤2中,在温度为10℃条件下,向步骤1所得产物中加入8倍量的浓度为45%的乙醇水溶液进行溶解,过滤,得沉淀物质。
4.根据权利要求3所述的从泽泻中提取24-乙酰泽泻醇A的方法,其特征在于:所述步骤3中,向步骤2所得的沉淀物质中加入6倍量的PH为3.5的盐酸溶液加热溶解,待溶解完全后过滤,然后用体积比为9:1二氯甲烷和乙醇的混合溶剂萃取1-3次,之后浓缩至原料泽泻量的1/100-1/10。
5.根据权利要求4所述的从泽泻中提取24-乙酰泽泻醇A的方法,其特征在于:所述步骤4中,将步骤3所得的浓缩液调节PH至8,得沉淀,然后用8倍量浓度为65%乙醇溶解,再加入沉淀的0.5倍量的质量比为3:5的活性炭和氧化铝的混合辅料脱色1h,过滤浓缩,放置结晶。
6.根据权利要求5所述的从泽泻中提取24-乙酰泽泻醇A的方法,其特征在于:所述步骤5中,向步骤4所得的结晶中加入1.6倍量的四氢呋喃溶解,待溶解完全后,加入0.6倍量的乙酸乙酯,放置结晶,所得结晶干燥,既24-乙酰泽泻醇A。
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