[发明专利]一种利用AAO模板制备纳米图形化衬底的方法

说明书

技术领域：

本发明属于LED图形化衬底技术领域，主要涉及一种图形化衬底的制备方法。

背景技术：

图形化衬底是目前商业化应用较广的衬底技术，它不但能提升GaN基LED外延层的晶体质量而且可以改变外延层内的光路从而提高发光强度。但是PSS制程需要用到光刻技术，其核心设备光刻机价格昂贵，并且光刻技术的图形缺陷较多(如图形缺失、图形均匀性不佳等)，这些因素都限制了图形化衬底技术的发展。

AAO(Anodic Aluminum Oxide)模板也称多孔阳极氧化铝模板，这种材料可自组织生长成纳米级密排柱形的孔道结构。通过控制氧化条件(如电解液、氧化电压、温度等)可以得到十几纳米到几百纳米孔径范围的有序AAO模板。由于其价廉，制备工艺简单，以及有序的多孔结构和多样的组装方法，成为目前生长纳米量子点、纳米线及纳米管材料的有效模板。目前，AAO尚未见应用于LED图形化衬底技术。

发明内容：

本发明提出一种新型纳米图形化衬底的制备方法，旨在降低制造成本的同时提高GaN基LED光效。

本发明的技术方案如下：

一种利用AAO模板制备纳米图形化衬底的方法，首先在单晶衬底上制备出有序的AAO模板，然后使用湿法刻蚀或干法刻蚀将AAO模板的孔道复制到单晶衬底上，最终获得纳米孔道图形化衬底。

上述衬底可以是蓝宝石单晶衬底，也可以是单晶硅衬底。

基于以上方案，本发明还进一步作如下优化：

在单晶衬底上制备出有序AAO模板的过程具体包括以下步骤：

1)在单晶衬底上物理溅射或热蒸镀一层高纯铝膜，然后高温退火，清洗、甩干；

2)对铝膜进行一次阳极氧化，然后溶解去除氧化层，在铝膜表面留下有序的凹坑；其中阳极氧化过程中的电解液采用硫酸、草酸、磷酸、硌酸或其中任意两种酸液的混合液；

3)对铝膜进行二次阳极氧化，直至将铝膜全部氧化，即得有序AAO模板。

进一步的参数优化：步骤1)中所述高纯铝膜的厚度为2～10μm；若采用物理溅射工艺，则靶材纯度为99.99％的高纯铝靶，溅射温度80～150℃；若采用热蒸镀工艺，则蒸料选用纯度为99.99％的高纯铝，蒸发温度1000～1200℃。

步骤1)所述高温退火的温度为300～350℃，时间1～2h；退火后，使用H₂SO₄(98％)：H₂O₂(30％)＝3:1～4:1混合液清洗，甩干。

步骤2)中一次阳极氧化的工艺为：

采用浓度0.3～0.8mol/L硫酸作为电解液，氧化电压为10～25V，温度为0～5℃，氧化时间2～7h；

或者，采用浓度0.3～0.8mol/L草酸作为电解液，氧化电压为25～170V，温度为0～5℃，氧化时间3～5h；

或者，采用浓度0.3～0.8mol/L磷酸作为电解液，氧化电压为185～195V，温度为0～5℃，氧化时间1～2h；

或者，采用浓度0.3～0.8mol/L硌酸作为电解液，氧化电压为40～50V，温度为10～20℃，氧化时间0.5～2h；

一次阳极氧化完成后，采用质量分数为3～10％的H₃PO₄和质量分数为1～5％的H₂CrO₄的混合溶液，在40～80℃、3～5h反应溶解掉Al₂O₃薄层。

步骤3)中二次阳极氧化的工艺为：

采用浓度0.3～0.8mol/L硫酸作为电解液，氧化电压为10～25V，温度为0～5℃，氧化时间2～4h；

或者，采用浓度0.3～0.8mol/L草酸作为电解液，氧化电压为25～170V，温度为0～5℃，氧化时间3～8h；

或者，采用浓度0.3～0.8mol/L磷酸作为电解液，氧化电压为185～195V，温度为0～5℃，氧化时间0.5～1h；

或者，采用浓度0.3～0.8mol/L硌酸作为电解液，氧化电压为40～50V，温度为10～20℃，氧化时间0.5～2h。

若采用湿法刻蚀的工艺将AAO模板的孔道复制到单晶衬底上，则具体为：采用H₂SO₄：H₃PO₄＝3：1～4：1混合液，200～300℃,刻蚀时间10～20min。