[发明专利]一种立方相氧化锆纳米晶薄膜的制备方法有效
申请号: | 201410816703.1 | 申请日: | 2014-12-24 |
公开(公告)号: | CN104528822A | 公开(公告)日: | 2015-04-22 |
发明(设计)人: | 常永勤;张静;王卡;万康;陈林;陈琼;龙毅 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C01G25/02 | 分类号: | C01G25/02;C04B41/50 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 张仲波 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 立方 氧化锆 纳米 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种立方相氧化锆纳米晶薄膜的制备方法,其特征在于制备步骤如下:
1)、分别采用分析纯ZrOCl2·8H2O为锆源,Y(NO3)3·6H2O为钇源,加入去离子水配制成浓度为0.4-0.8mol/L的ZrOCl2溶液;
2)、以H2C2O4·2H2O为沉淀剂,加入去离子水,配制成H2C2O4溶液;将ZrOCl2溶液缓慢滴加到H2C2O4溶液中,制备成溶胶前驱体;
3)、以聚乙烯醇(PVA)溶液作为分散剂,乙酰丙酮作为溶胶稳定剂,分别加入到溶胶前驱体当中;
4)、旋涂;以单晶Si作为衬底,匀胶机的转速为7000-9000r/min,旋转时间为50-100s;
5)、分级干燥处理,80℃保温15-30min,50℃保温30-60min,30℃保温30-60min;将干燥好的薄膜进行预烧结处理后再重复旋涂的步骤进行多次涂膜;
6)、烧结:涂膜阶段完成后,进行烧结处理,即可获得稳定立方相的氧化锆薄膜。
2.根据权利要求1所述一种立方相氧化锆纳米晶薄膜的制备方法,其特征在于步骤1)锆源和钇源中Zr:Y的摩尔比为0.92:0.16。
3.根据权利要求1所述一种立方相氧化锆纳米晶薄膜的制备方法,其特征在于步骤2)中H2C2O4溶液与ZrOCl2溶液浓度比为0.5-1。
4.根据权利要求1所述一种立方相氧化锆纳米晶薄膜的制备方法,其特征在于步骤3)中PVA的质量浓度为5%-10%,溶胶前驱体当中PVA的质量分数为8%-12%,乙酰丙酮的体积分数为3%-5%。
5.根据权利要求1所述一种立方相氧化锆纳米晶薄膜的制备方法,其特征在于步骤5)中预烧结处理温度为300-400℃,时间为20-50min。
6.根据权利要求1所述一种立方相氧化锆纳米晶薄膜的制备方法,其特征在于步骤6)中烧结处理温度为500-1200℃,保温0.5-1.5h。
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