[发明专利]一种丹参冲剂的制备方法及其检测方法

权利要求书

1.  一种丹参冲剂的制备方法，其特征在于：

取丹参1000g，粉碎成粗粉，置渗滤罐中，取40～70%的乙醇4000～5000ml，加入渗滤罐中，至乙醇液面正好高出丹参粗粉2～10厘米为止，于10～30℃浸泡20～40小时，然后以每分钟30～100ml的速度由渗滤罐底端放出渗滤液，收集备用，在开始由渗滤罐底端放出渗滤液的同时，将剩余乙醇从渗滤罐的顶端以同底端放出速度一样的速度加入，加完为止，继续收集渗滤液，待渗滤罐中的渗滤液放尽为止，将以上收集的全部渗滤液滤过，滤液于45～55℃减压回收乙醇，制成相对密度为1.25～1.30的清膏，加入重量为清膏重量4～5倍的蔗糖粉，再加入枸橼酸10g、香精适量，混合均匀，制成颗粒，置于沸腾干燥器中85～95℃进行干燥，即得。

2. 根据权利要求1所述丹参冲剂的制备方法，其特征在于：所述浸泡温度为25℃。

3. 根据权利要求1所述丹参冲剂的制备方法，其特征在于：所述乙醇为55%的乙醇。

4. 根据权利要求1所述丹参冲剂的制备方法，其特征在于：所述乙醇用量为4500ml。

5. 根据权利要求1所述丹参冲剂的制备方法，其特征在于：所述乙醇高出丹参粗粉6厘米。

6. 根据权利要求1所述丹参冲剂的制备方法，其特征在于：所述乙醇浸泡时间为30小时。

7. 根据权利要求1所述丹参冲剂的制备方法，其特征在于：所述放出渗滤液的速度为每分钟60ml。

8.一种权利要求1至7中任意一项所述丹参冲剂的检测方法，该检测方法包括性状、成分检测和含量检测项目中的部分或全部，其特征在于：

（1）成分检测：

取本品2g，研细，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；

取丹参对照药材1g，研细，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液；

吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯∶乙酸乙酯的体积比=17～21∶0.7～1.3为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，应显相同颜色的斑点；

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇:水=82:18为流动相A，以乙腈:水:甲酸的体积比=26:73:1为流动相B，按照下述方式进行梯度洗脱，流动相A与流动相B之比以体积百分比计，流速为每分钟0.8ml，柱温为30℃，检测波长为280nm，理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于5000；

0～25分钟，流动相A（%）：89～58，流动相B（%）：11～42

25～27分钟，流动相A（%）：58～0，流动相B（%）：42～100

27～50分钟，流动相A（%）：0，流动相B（%）：100

取本品0.5g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，在功率为120W，频率为59KHZ的条件下超声处理20分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；

取丹参酮ⅡA对照品、隐丹参酮对照品、丹参素对照品、丹酚酸B对照品、原儿茶醛对照品，分别加甲醇制成每1ml含丹参酮ⅡA15μg、隐丹参酮15μg、丹参素0.18mg、丹酚酸B0.15mg、原儿茶醛0.10mg的溶液，即得对照品溶液；

分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录50分钟色谱图，即得；

供试品色谱图中，应分别呈现与对照品色谱保留时间相应的色谱峰；

（2）含量检测：

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇:乙腈:甲酸:水的体积比=3O:10:1:59为流动相，检测波长为286nm，理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000；

取丹酚酸B对照品，加75％甲醇制成每1ml含0.14mg的溶液，即得对照品溶液；

取本品0.4g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入75％甲醇50ml，称定重量，在功率为120W，频率为50KHZ的条件下超声处理20分钟，取出，放冷，再称定重量，用75％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

本品每袋含丹酚酸B(C₃₆H₃₀O₁₆ )不得少于80mg。

9.根据权利要求8所述丹参冲剂的检测方法，其特征在于：步骤（1）所述的展开剂苯∶乙酸乙酯的体积比=19∶1。