[发明专利]一种无卤松香基阻燃剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种阻燃剂及其制备方法，尤其是一种含有松香基的阻燃剂及其制备方法。

背景技术

目前，用的最多是添加型卤素化合物和有机磷化合物。其中使用卤素化合物的阻燃效果较好，但其燃烧时，有毒和腐蚀性气体产生，污染环境；现用的有机磷阻燃剂具有环境友好和高效等特点而被公认是可代替卤系阻燃剂的重要品种。

胶粘剂作为当今最重要的高分子粘接复合材料，广泛的用于各个行业，但由于易燃性而使其应用受到了限制。目前在胶粘剂行业中使用的有机磷化合物热稳定性差、易挥发、相溶性较差、最主要的是影响胶粘剂的粘结性能。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种来源于天然可再生资源、分子具有菲环刚性结构、具有优良阻燃性，同时具有广泛相容性、不易挥发、耐候性和耐温性好、不影响复合材料的化学机械性能等特点的无卤松香基阻燃剂；同时，本发明还提供了所述无卤松香基阻燃剂的制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种无卤松香基阻燃剂，所述阻燃剂的分子结构式如下：

本发明所述无卤松香基阻燃剂，具有如上所述的分子结构式，由其分子结构式可看出，其分子具有菲环刚性结构，属于松香基磷系阻燃剂，不含卤素，高温时不产生有毒气体；具有松香基，相容性好，能广泛的应用于胶粘剂、涂料等行业，不影响其化学机械性能，而且分子量大，软化点高，不易挥发。

同时，本发明还提供了一种如上所述无卤松香基阻燃剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将松香醇、溶剂和催化剂投入反应釜中，加热溶解并搅拌均匀，然后再将含磷化合物加入反应釜中，催化反应；

(2)反应结束后，冷却至室温，加入氢氧化钠中和生成的酸；

(3)将步骤(2)所得反应物经过滤、水洗后，除去溶剂，即得产品。

作为本发明所述无卤松香基阻燃剂的制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中的松香醇为枞醇、脱氢枞醇、二氢枞醇、四氢枞醇中的至少一种。作为本发明所述无卤松香基阻燃剂的制备方法的更优选实施方式，所述步骤(1)中的松香醇为枞醇、脱氢枞醇中的至少一种。

作为本发明所述无卤松香基阻燃剂的制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中的松香醇为马尾松、湿地松、云南松香、浮油松香、聚合松香、氢化松香、歧化松香中的至少一种经过四氢铝锂还原制得。

作为本发明所述无卤松香基阻燃剂的制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中的溶剂为饱和溶剂；所述步骤(1)中的催化剂为氯化镁、氯化钙或硫酸钙。作为本发明所述无卤松香基阻燃剂的制备方法的更优选实施方式，所述步骤(1)中的溶剂为甲苯、二甲苯或派烷；所述步骤(1)中的催化剂为氯化镁。作为本发明所述无卤松香基阻燃剂的制备方法的最优选实施方式，所述步骤(1)中的溶剂为甲苯。

作为本发明所述无卤松香基阻燃剂的制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中的含磷化合物为三氯氧磷、三氯化磷或DOPO。作为本发明所述无卤松香基阻燃剂的制备方法的更优选实施方式，所述步骤(1)中的含磷化合物为三氯氧磷或三氯化磷。

作为本发明所述无卤松香基阻燃剂的制备方法的优选实施方式，所述制备方法中各物料的添加量为：松香醇1100～1600重量份、溶剂1100～1600重量份、催化剂1～15重量份、含磷化合物100～180重量份、氢氧化钠38～140重量份。作为本发明所述无卤松香基阻燃剂的制备方法的更优选实施方式，所述制备方法中各物料的添加量为：松香醇1200～1500重量份、溶剂1200～1500重量份、催化剂1.2～6重量份、含磷化合物154重量份、氢氧化钠40重量份。所述制备方法中各物料的添加量对所得产品的产生直接的影响，物料的添加量不同，很可能无法制备得到本发明所述分子结构式的无卤松香基阻燃剂，抑或增加副反应的发生，本申请发明人经过大量的研究，发现当所述各物料选择如上所述范围的添加量时，能够较好的制备得到具有如上所述分子结构式的无卤松香基阻燃剂，最大程度的减少副反应的发生。