[发明专利]一种高纯七钼酸铵的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于七钼酸铵制备技术领域，具体涉及一种高纯七钼酸铵的制备方法。

背景技术

七钼酸铵，是重要钼酸铵品种之一，主要用于制备催化剂、金属钼、颜料、金属表面处理、缓蚀剂和微量元素肥料等。广泛用于石油化工、环保催化剂领域及分析化学、钼肥和材料制备等领域。

据文献记载，目前七钼酸铵生产主要有四钼酸铵氨溶冷却重结晶工艺和改进的七钼酸铵沉淀-转换结晶工艺、改进的离子交换工艺等。具体如下：

(1)四钼酸铵氨溶冷却重结晶工艺

采用两次结晶法提纯生产试剂钼酸铵，第一步是将工业钼酸铵用氨水溶解后，用沉淀法除去磷、砷和硅等酸根离子，再经过滤、蒸发、浓缩到一定程度时，加入适量的浓氨水调pH值到8.5左右，让其结晶得到(NH4)₂MoO₄。第二步是将得到的(NH4)₂MoO₄晶体再用去离子水溶解，经过滤、蒸发、浓缩到一定程度时，让其自然冷却结晶，即可得到符合标准的七钼酸铵晶体。

(2)改进的七钼酸铵沉淀-转换结晶工艺

该工艺分成两步进行：第一步，六亚甲基四胺在弱酸性钼酸铵溶液中沉淀钼。杂质基本留在液相之中，从而达到分离杂质的目的。第二步，沉淀物在通氨的碱性条件下转化，控制适宜的条件。使溶液在“介稳区”结晶。产出高纯仲钼酸铵(AHM)晶体。六亚甲基四胺完全存留在液相中。进行固液分离后，六亚甲基四胺再生循环使用。

(3)改进的离子交换工艺

采用铵型阳离子交换树脂，钼酸铵溶液流经离子交换柱时，溶液中的杂质金属取代铵吸附于树脂上，钼则以MoO₄负离子留在溶液中得以净化，交换后的溶液可直接用于纯七钼酸铵结晶的制备。但由于树脂对溶液中不同杂质阳离子的吸附能力不尽相同，采用单一的树脂很难使溶液中的金属杂质得以彻底脱除，实际生产中采用不同树脂多柱串级交换法净化。离子交换流程虽然能获得较高质量的产品，但是由于离子交换周期相对较长，而且经过一段时间生产之后必须进行树脂再生，因此生产成本较高。

(4)王志诚在“用四钼酸铵生产试剂级七钼酸铵工艺研究与实践”主要采用四钼酸铵氨溶、套溶、重结晶生产七钼酸铵，并对其结晶母液进行酸沉处理。

樊建军在“七钼酸铵质量攻关试验研究”对七钼酸铵制备也是采用四钼酸铵氨溶、蒸发结晶、控制比重，自然冷却结晶生产四钼酸铵。以上文献报道均采用四钼酸铵氨溶生产七钼酸铵，缺点是四钼酸铵是由钼酸铵溶液酸沉产生，会产生大量的氨氮废水。由于原料问题限制了其大量应用。

(5)专利CN 104003445A公开了“一种生产高溶解度七钼酸铵的方法”该方法包括以下步骤：在密闭的反应釜内，将四钼酸铵或二钼酸铵溶于浓度为14％～16％的氨水，溶解时施加一定的气压；然后对溶液过滤后冷却，当冷却至18℃～20℃时进行高速离心脱水分离得到颗粒状七钼酸铵晶体，最后烘干。相比于现有的生产技术，该方法在密闭的反应釜内进行减少了环境污染，在溶解时，通过施加一定的气压提高了七钼酸铵的品质，使得生产得到的七钼酸铵具有80g以上的溶解度。同时，得到的七钼酸铵溶于水时透光率可达纯水的95％。生产的七钼酸铵不需要进行粉碎的步骤，提高了生产效率。该工艺除了应用四钼酸铵做七钼酸铵，与前相同缺点外，用二钼酸铵做七钼酸铵，工艺流程较长，经济上不合算。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高纯七钼酸铵的制备方法。该方法独特，操作简单且钼利用率高。采用超声波纯水净化焙烧钼精矿，将净化的水洗滤饼(一级滤饼)直接用于七钼酸铵生产，可得到产品质量纯度不小于99.5％的高纯七钼酸铵，大幅提升了产品品质。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高纯七钼酸铵的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将焙烧钼精矿用纯水调浆，得到浆料，然后在超声波辅助下对所述浆料加热洗涤45min～60min，抽滤得到一级滤饼和一级滤液；所述超声波的功率为800W～1000W，加热洗涤的温度为85℃～95℃；

步骤二、向步骤一中所述一级滤液中加入稀硫酸调节一级滤液的pH值为6～7，然后将调节pH值后的一级滤液在65℃～75℃下保温30min～60min，将保温后的一级滤液过滤得到二级滤液和二级滤饼；