[发明专利]锆钛酸钡粉体的制备方法

权利要求书

1.一种锆钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

配制氯氧化锆和四氯化钛的混合溶液，所述氯氧化锆和四氯化钛的混合溶液中Zr⁴⁺与Ti⁴⁺的摩尔比为x：(1-x)，其中x＝0.1～0.2；

向氯化钡溶液中加入碱性固体或碱性溶液，制备氢氧化钡悬浊液；

在搅拌的条件下，将所述氢氧化钡悬浊液滴加到所述氯氧化锆和四氯化钛的混合溶液中得到混合液，其中所述混合液中Ba/(Ti+Zr)的摩尔比为1.05:1～1.3:1；

向所述混合液中加入碱性溶液，调节所述混合液的pH值为12.8～13.2，得到锆钛酸钡前驱体料液；

将所述锆钛酸钡前驱体料液在70℃～100℃下恒温加热3小时～5小时，得到球形锆钛酸钡；及

将所述球形锆钛酸钡用去离子水洗涤至锆钛酸钡的比表面积为7～11m²/g，Ba/(Ti+Zr)的摩尔比为0.995:1～1.020:1，过滤，干燥后得到锆钛酸钡粉体。

2.根据权利要求1所述的锆钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于，所述配制氯氧化锆和四氯化钛的混合溶液的步骤具体为：向去离子水中加入氯氧化锆溶液和四氯化钛溶液，搅拌混合后得到所述氯氧化锆和四氯化钛的混合溶液。

3.根据权利要求1所述的锆钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于，所述氯氧化锆和四氯化钛的混合溶液中，所述氯氧化锆的摩尔浓度为≤0.75mol/L。

4.根据权利要求1所述的锆钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于，将氢氧化钡悬浊液滴加到所述氯氧化锆和四氯化钛的混合溶液中得到混合液，所述氢氧化钡悬浊液中还含有过量的OH^-，所述过量的OH^-与所述Ba元素的摩尔比不低于0.1:1。

5.根据权利要求1所述的锆钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于，向混合液中加入碱性溶液调节PH值时，所加入的碱性溶液中碱的摩尔量与混合液中Zr⁴⁺、Ti⁴⁺的总摩尔量的比值不超过5.2:1。

6.根据权利要求1所述的锆钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于，所述锆钛酸钡前驱体料液在70℃～100℃下恒温加热3小时～5小时的操作在搅拌循环的条件下进行，反应装置内有盘旋状循环管、循环管上开有小孔。

7.根据权利要求1所述的锆钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于，所述球形锆钛酸钡用去离子水洗涤的操作采用搅拌洗涤的方式进行，洗涤前无需冷却，洗涤过程无需隔离空气。

8.根据权利要求1所述的锆钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于，所述过滤采用压滤的方式，所述干燥温度≤200℃。

9.根据权利要求1所述的锆钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于，锆钛酸钡的粒径为0.20～0.40μm。