[发明专利]一种富CO2水热合成磷酸镧纳米线的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种稀土磷酸盐纳米材料的制备方法,属于功能材料合成技术领域。

背景技术

在元素周期表中，镧(La)位于IIIB族,原子序数为57,属于轻稀土元素，在地壳中的含量为0.00183%，含量仅次于铈。除此之外，原子序数58到71的元素，它们和镧一起被称为镧系元素。镧系元素与同族的钇(Y)和钪(Sc)统称为稀土元素。稀土元素具有特殊的电子层结构(4f^0-145d^0-16s²),它们的外层电子基本相同，内层4f电子能级又很相近，且4f是一个未充满的壳层，电子轨道全空、半充满和全充满电子的离子具有光学惰性，为稳定态，因其外层电子结构的特点，使其具有特殊的物理化学性质。

稀土磷酸盐因具有良好的热稳定性、水中溶解度极小以及高的折射系数等优点，广泛应用于发光材料、陶瓷材料、催化剂、合金材料和润滑材料等领域。磷酸镧(LaPO₄)，常被用作掺杂其它稀土离子的良好基质。以纳米磷酸镧为基质的发光材料具有稳定性好、热容大、在真空紫外光的激发下具有高效率的特点，同时由于材料颗粒尺寸小于激发或发射光波波长，因此光场在微粒范围内可近似为均匀，能显著提高阴极射线管和等离子显示器清晰度。同时，磷酸镧熔点高，与一些氧化物复合，如Al₂O₃，可制备耐高温、抗氧化、电绝缘性好的可加工复合陶瓷。另外，磷酸镧还被广泛用于合金材料、催化材料。因此研究可控的独居石结构的磷酸镧具有重要的意义。

目前合成稀土磷酸盐主要有溶胶凝胶法、水热法、沉淀法、固相法、燃烧法和微波法等方法，其中以水热合成法比较普遍。已有大量研究表明pH是控制稀土磷酸盐纳米材料晶形晶貌最重要的因素之一，然而目前采用水溶液合成稀土磷酸盐的方法，均只是在初始水溶液中调节了pH，没有缓冲pH，缺少了渐变物理化学条件对其晶形晶貌的控制，存在结晶程度不是很高、颗粒尺寸不是很均匀、可控性不强的问题。在自然界中，热液成因的稀土磷酸盐矿物形成的地质流体通常具有一定的CO₂分压，在热水溶液中CO₂可以缓冲溶液的pH。本发明通过充分利用CO₂分压缓冲溶液pH的特征，水热合成纯度高、颗粒尺寸均匀、结晶程度好、可控性强的磷酸镧纳米线。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种充分利用CO₂分压缓冲溶液pH值的特征，水热合成纯度高、尺寸均匀、结晶程度好、可控性强的磷酸镧纳米线的方法。

本发明的技术方案是：一种富CO₂水热合成磷酸镧纳米线的方法，室温下，分别配制La³⁺盐和PO₄³⁺盐溶液；将上述两种溶液按照体积比为1:1加入反应釜中，一边加入一边搅拌，并持续搅拌30 min至1 h；向反应釜中通CO₂气体或者加入干冰，控制釜内压力为1-10 Mpa，密封高压反应釜；加热高压反应釜，设定反应温度为100-200 ℃，持续时间12 h-2 d,然后自然冷却高压反应釜至室温；对反应后的产物过滤，并先后用去离子水和无水乙醇各洗涤、离心两次；将洗涤、离心后的产物在50 ℃～100 ℃干燥6 h以上，即可得到最终纯净产物。

所述的La³⁺盐和PO₄³⁺盐分别为常用的可溶性La³⁺盐和可溶性PO₄³⁺盐。

本发明的有益效果：

(1)本发明充分利用CO₂分压缓冲溶液的pH值，水热合成的磷酸镧纳米线纯度高、尺寸均匀、结晶程度好、可控性强。

(2)本发明制备过程中没有添加表面活性剂、分散剂、包覆剂等不可循环使用的有机物，环境友好。

附图说明

图1为实施例3合成的磷酸镧的XRD图；

图2为实施例3合成的磷酸镧的SEM图。

具体实施方式

实施例1