[发明专利]一种聚苯乙烯/贵金属复合粒子的制备方法在审

专利信息
申请号: 201410808930.X 申请日: 2014-12-22
公开(公告)号: CN104448355A 公开(公告)日: 2015-03-25
发明(设计)人: 李云兴;沙圣胜;吴媛莉;杨成 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: C08J3/12 分类号: C08J3/12;C08J3/03;C08L25/06;C08K3/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 214122 江苏省无锡市蠡*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚苯乙烯 贵金属 复合 粒子 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于功能性有机/无机杂化纳米材料领域,具体地,涉及一种聚苯乙烯/贵金属复合粒子的制备方法。

技术背景

与块体贵金属相比,贵金属纳米粒子在电学、光学、生物学、催化等方面展现出异常优异的性能。但是,在实际的使用过程中,由于贵金属纳米粒子极小的尺寸以及粒子间较强的范德华作用力,它们之间很容易发生不可逆的聚集。而贵金属纳米粒子的尺寸一旦变大将导致其相关活性的降低甚至消失。为了克服上述问题,制备核壳结构的聚合物/贵金属复合粒子已经成为研究的一大热点。其中,聚苯乙烯/贵金属核壳复合粒子就是非常重要且广受关注的一种。

目前,基于皮克林乳液为模板的制备方法是合成核壳聚苯乙烯/贵金属复合粒子的一种新途径。H.Y.Zhao等将巯基封端的聚苯乙烯溶解在甲苯中作为油相,水作为连续相,金纳米粒子作为皮克林乳化剂,通过超声得到水包油型皮克林乳液,即:金纳米粒子稳定的、含有聚苯乙烯的甲苯液滴分散在水相的体系。然后将所得到的皮克林乳液投入到甲醇中,利用甲醇萃取甲苯进而固化聚苯乙烯,得到核壳聚苯乙烯/金复合粒子(参考文献1:“Self-Assembly of Gold Nanoparticles and Polystyrene:A Highly Versatile Approach to the Preparation of Colloidal Particles with Polystyrene Cores and Gold Nanoparticle Coronae”,Langmuir,2010,26,8762-8768)。在上述方法中,采用巯基封端的聚苯乙烯是成功制得水包油型皮克林乳液的关键,并会对聚苯乙烯/金复合粒子的最终形成产生决定性的影响。具体言之,巯基封端的聚苯乙烯能够吸附到金纳米粒子表面,使其具有特定的表面性质,从而可以稳定地吸附在水油界面处,形成稳定的水包油型皮克林乳液。

L.L.Dai等利用烷基丙烯酸酯改性的金纳米粒子作为皮克林乳化剂,苯乙烯作为油相,通过超声使得苯乙烯液滴稳定地分散在水相中,得到水包油型皮克林乳液。随后,将引发剂的水溶液加入到上述乳液中并升温进行聚合,从而得到聚苯乙烯/金复合粒子(参考文献2:“Core-Shell and Asymmetric Polystyrene-Gold Composite Particles via One-Step Pickering Emulsion Polymerization”,Langmuir,2014,30,75-82)。在上述方法中,金纳米粒子的表面性质对于得到聚苯乙烯/金复合粒子具有重要作用。

然而,上述两种方法或采用特定官能团封端的聚苯乙烯,或必须对作为皮克林乳化剂的金纳米粒子进行特定的表面预处理以使其具有合适的表面性质,其操作复杂,成本高,不适于工业化生产。

发明内容

因此,本发明的目的在于提出一种操作简单、生产成本低的聚苯乙烯/贵金属复合粒子的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

本发明提供了一种聚苯乙烯/贵金属复合粒子的制备方法,所述方法包括以下步骤:

(1)提供未经表面处理的贵金属纳米粒子的水分散液;

(2)提供普通聚苯乙烯的二氯甲烷溶液;

(3)将所述贵金属纳米粒子的水分散液和所述普通聚苯乙烯的二氯甲烷溶液混合,于10~25℃下超声处理,从而制得皮克林乳液:

(4)在25~50℃下挥发除去二氯甲烷,然后经离心、洗涤和干燥而得到聚苯乙烯/贵金属复合粒子。

本发明中术语“未经表面处理的贵金属纳米粒子”是指未采用额外的物理或化学修饰方法处理的贵金属纳米粒子。

在本发明中,合适的贵金属包括金、银、铂和钯,优选为金。

根据本发明的制备方法,其中,所述贵金属纳米粒子的粒径为2~200纳米,在一些实施方案中为5~100纳米,以及在一些实施方案中为10~30纳米。

在一些实施方案中,所述贵金属纳米粒子是通过将贵金属前驱体和还原剂在水中进行反应直接制备的。

在优选的实施方案中,合适的贵金属前驱体选自氯金酸、四氯金酸钠、四氯金酸钾、氯铂酸、氯铂酸钠、硝酸银、醋酸银、二氯化钯、四氯钯酸钾、四氯钯酸钠、六氯钯酸钾和六氯钯酸钠。

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