[发明专利]基于乳液法聚苯乙烯微球合成方法

说明书

技术领域

    本发明公开了基于乳液法聚苯乙烯微球合成方法。

背景技术

聚合物微球具有比表面积大、吸附能力强、凝聚作用大及表面反应能力强等特性。粒度均匀的聚合物微球，作为功能高分子材料用途广泛，因而其研究越来越引起重视。聚苯乙烯微球在合成大孔分子筛方面有广泛的应用前景，以往的聚苯乙烯微球合成中采用水油比为100:3，所得微球粒径较大（>100nm）。

发明内容

本发明基于乳液法聚苯乙烯微球合成方法，该方法采用十二烷基硫酸钠为乳化剂，采用PVP作为分散剂、V-50作为引发剂、苯乙烯为单体，在低水油比的条件下，采用乳液聚合方法合成了聚苯乙烯纳米微球，在氮气氛围下搅拌0.5h形成乳浊液，升温至40℃，然后加入0.12g的V-50驱动聚合，反应在60摄氏度，回流冷凝、氮气条件下聚合24h。

该方法采用以下步骤：

    （1）聚苯乙烯（PSt）纳米微球的制备；

在三口烧瓶中加入100mL水和十二烷基硫酸钠，在低水油比的条件下，采用乳液聚合方法合成了聚苯乙烯纳米微球，在氮气氛围下搅拌0.5h形成乳浊液，升温至40℃，然后加入0.12g的V-50驱动聚合，反应在60摄氏度，回流冷凝、氮气条件下聚合24h，搅拌溶解至溶液澄清，再加入一定量的V-50和苯乙烯乳化一定时间后，滴加一定量的过硫酸铵的水溶液（1h内滴完），恒温反应一定时间；

    （2）破乳；

将乳液在室温下搅拌，滴加氯化钙水溶液，用蒸馏水稀释，真空抽滤，用蒸馏水重复洗涤抽滤3次，再用乙醇洗涤抽滤3次，晾干，置于90℃烘箱内24h，干燥得到白色产品；

（3）聚苯乙烯高分子微球的表征；

     将淡蓝色的聚苯乙烯高分子微球分散液用滴管吸出，滴入50mL小烧杯一滴，用蒸馏水稀释30倍，振荡器调至100转速振荡2.5h，直至澄清，然后滴在盖玻片上，常温干燥。用电镜扫描测量，测量前需喷金处理，扫描电镜工作电压 1.00kV。

所述高聚苯乙烯的粒径和的分子量温度小于65℃。

所述PVP作为分散剂、V-50作为引发剂所需温度小于40℃。

    所述水油比为低水油比100:30的条件下，合成单分子的聚苯乙烯微球。

本发明具有的积极效果是：

本发明基于乳液法聚苯乙烯微球合成方法工艺简单，在最优条件下苯乙烯的转化率达到98%、聚苯乙烯的分子量达到32万。

具体实施方式

为了使本发明目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定发明。

    基于乳液法聚苯乙烯微球合成方法。该方法采用十二烷基硫酸钠为乳化剂，采用PVP作为分散剂、V-50作为引发剂、苯乙烯为单体，在低水油比的条件下，采用乳液聚合方法合成了聚苯乙烯纳米微球，在氮气氛围下搅拌0.5h形成乳浊液，升温至40℃，然后加入0.12g的V-50驱动聚合，反应在60摄氏度，回流冷凝、氮气条件下聚合24h。

该方法采用以下步骤：

    （1）聚苯乙烯（PSt）纳米微球的制备；

在三口烧瓶中加入100mL水和十二烷基硫酸钠，在低水油比的条件下，采用乳液聚合方法合成了聚苯乙烯纳米微球，在氮气氛围下搅拌0.5h形成乳浊液，升温至40℃，然后加入0.12g的V-50驱动聚合，反应在60摄氏度，回流冷凝、氮气条件下聚合24h，搅拌溶解至溶液澄清，再加入一定量的V-50和苯乙烯乳化一定时间后，滴加一定量的过硫酸铵的水溶液（1h内滴完），恒温反应一定时间；

    （2）破乳；

将乳液在室温下搅拌，滴加氯化钙水溶液，用蒸馏水稀释，真空抽滤，用蒸馏水重复洗涤抽滤3次，再用乙醇洗涤抽滤3次，晾干，置于90℃烘箱内24h，干燥得到白色产品；

（4）聚苯乙烯高分子微球的表征；

     将淡蓝色的聚苯乙烯高分子微球分散液用滴管吸出，滴入50mL小烧杯一滴，用蒸馏水稀释30倍，振荡器调至100转速振荡2.5h，直至澄清，然后滴在盖玻片上，常温干燥。用电镜扫描测量，测量前需喷金处理，扫描电镜工作电压 1.00kV。

高聚苯乙烯的粒径和的分子量温度小于65℃。

PVP作为分散剂、V-50作为引发剂所需温度小于40℃。

    水油比为低水油比100:30的条件下，合成单分子的聚苯乙烯微球。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。