[发明专利]一种稀土氟化物发光材料的高效抗氧化退火方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种稀土氟化物发光材料的高效抗氧化退火方法，属于固体发光材料领域。

背景技术

氟化物由于具有较低的声子能量，较大的带隙(～10eV)以及从紫外到红外的高的透过率，因此常将它作为稀土掺杂转光的基质材料。制备出高透过率及具有良好转光性能的稀土掺杂氟化物转光材料是当前器件应用的关键。

目前，人们对氟化物荧光材料的退火方法主要集中在N₂或Ar₂气氛退火，因为在空气中退火会使其形成相应的氧化物等杂质而严重影响其发光性能，但这些退火方法对设备的要求性较高，并且经常由于真空度不够而导致样品退火失败。这种热处理工艺生产效率低并且设备成本和生产成本较高，严重影响氟化物荧光材料的发光性能。而通过本发明提供的退火方法简单易操作，同时退火均匀，减少了氧气等其它气氛的影响以及杂物相的生成，提高了氟化物荧光材料的质量并增强了其发光性能，改善了其加工性能，降低了氟化物荧光材料的生产成本。

发明内容

本发明的目的是提供一种稀土氟化物发光材料的高效抗氧化退火方法。其中利用了石英砂质地坚硬、熔点高、化学性质稳定等特点将样品覆盖，又运用了活性炭对氧气及其他杂质的吸附特点，使得退火过程避免了氧气等其它气氛的影响以及杂物相的生成。方法即将得到的具有一定硬度的氟化物素坯体置于氧化铝坩埚中，用石英砂将其掩埋并将坩埚填满；在另一个更大的氧化铝坩埚底部铺满活性炭粉，将盖好的之前的小坩埚置于其中，大坩埚的其他空隙用活性炭填满，盖好盖子；将装好样品的坩埚置于马氏炉中在不同温度下进行退火处理，最后随炉冷却。

本发明提供的是一种稀土氟化物发光材料的高效抗氧化退火方法，包括以下步骤：

步骤一：将制得的氟化物荧光材料进行研磨，过筛网后直接压制成素坯体；

步骤二：将得到的氟化物荧光材料素坯体置于氧化铝坩埚中，用石英砂将其掩埋并将坩埚填满；

步骤三：在另一个更大的氧化铝坩埚底部铺满活性炭粉，将之前盖好的装有样品的坩埚置于其中，大坩埚的其他空隙用活性炭填满，盖好盖子。

步骤四：将步骤三中装好的大坩埚置于马氏炉中以每小时160℃-200℃的升温速率进行升温，达到退火温度后进行退火处理，最后随炉降温至室温。

可以在空气气氛中直接退火。

在步骤二中采用石英砂，在退火时不会引入其它杂质。

在步骤三中采用活性炭包覆可以保护退火过程中样品不被氧化。

对制得的氟化物荧光材料的结晶性、形貌、光学性能进行分析和对比。采用X射线衍射仪分析其结晶性；通过扫描电子显微镜分析其形貌；光学性能通过荧光光谱仪进行测试。

本发明具有以下优点和效益：

(1)方法简单，易操作。以常见的石英砂与碳粉为原料便可在马氏炉中完成氟化物荧光材料的退火过程。经过不同温度退火处理的氟化物转光材料结晶性良好，并且具有较强的上转换性能。

(2)有效的减少了氟化物被氧化的几率以及杂相的生成。

(3)改善了氟化物稀土材料的加工性能，降低了氟化物荧光材料的生产制造成本。

附图说明

图1为采用此方法在480℃退火的NaYF₄：Yb³⁺，Ho³⁺的XRD图谱。

图2为采用此方法在480℃退火的NaYF₄：Yb³⁺，Ho³⁺的扫描电镜图。

图3为采用此方法在480℃退火的NaYF₄：Yb³⁺，Ho³⁺在980nm激光的激发下的发射光谱图。

图4为采用此方法在560℃退火的NaYF₄：Yb³⁺，Ho³⁺的XRD图谱。

图5为采用此方法在560℃退火的NaYF₄：Yb³⁺，Ho³⁺的扫描电镜图。

图6为采用此方法在560℃退火的NaYF₄：Yb³⁺，Ho³⁺在980nm激光的激发下的发射光谱图。

图7为采用此方法在650℃退火的NaYF₄：Yb³⁺，Ho³⁺的XRD图谱。