[发明专利]一种蔬菜中55种农药残留量测定的方法

权利要求书

1.一种蔬菜中55种农药残留量测定的方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）样品制备：将样品绞碎匀浆，冷冻保存；

（2）样品前处理：称取冷冻的样品于50.0 mL聚丙烯塑料离心管中，加入5.0 mL去离子水，浸泡10分钟，加入乙腈，15000 rpm均质2 min，均质后加入氯化钠和无水硫酸钠，9000 rpm离心10 min，吸取上清液5 mL于离心管中；在离心管中加入PSA填料，涡旋2.0 min后，9000 rpm离心10 min，吸取上清液10 mL于试管中；温度45℃下水浴，高纯氮气吹至近干；用1 mL丙酮+环己烷定容，经0.22 μm微孔有机滤膜过滤，供在线凝胶色谱-气相色谱质谱分析；

（3）标准溶液的配制：混合标准工作液用丙酮、环己烷稀释；

（4）在线凝胶色谱串联气相色谱-质谱测定：配制不同浓度的混合标准工作液，注入配有在线凝胶色谱串联气相色谱-质谱仪中；

（5）残留量测定结果的计算：以保留时间与SIM方法相结合进行55种农药的定性分析，以峰面积进行55种农药的定量分析，用外标法计算结果。

2.根据权利要求1所述一种蔬菜中55种农药残留量测定的方法，其特征在于：所述样品为菠菜。

3.根据权利要求1所述一种蔬菜中55种农药残留量测定的方法，其特征在于：步骤（1）所述冷冻保存条件是-18℃保存。

4.根据权利要求1所述一种蔬菜中55种农药残留量测定的方法，其特征在于：步骤（2）所述的乙腈的加入量为每克样品加入5 mL，所述的氯化钠和无水硫酸钠的加入量为每克样品分别加入1克氯化钠和1克无水硫酸钠，所述的PSA填料的加入量为每毫升提取液加入10 mg。

5.根据权利要求1或4所述一种蔬菜中55种农药残留量测定的方法，其特征在于：所述氯化钠和无水硫酸钠在使用前，均在马弗炉内400℃烘干。

6.根据权利要求1所述一种蔬菜中55种农药残留量测定的方法，其特征在于：步骤（2）所述丙酮∶环己烷的体积比是3∶7。

7.根据权利要求1所述一种蔬菜中55种农药残留量测定的方法，其特征在于：步骤（4）所述混合标准工作液的系列梯度浓度为0.01、0.02、0.05、0.1、0.2和0.5 μg/mL。

8.根据权利要求1所述一种蔬菜中55种农药残留量测定的方法，其特征在于：步骤（5）所述采用的GPC 条件：色谱柱：Shodex CLNpak EV-200，2.1 mm×150 mm；流动相：体积比3/7的丙酮/环己烷；流速：0.1 mL/min；柱温：40℃；进样量：10 μL；GCMS 条件：色谱柱：惰性石英管：5 m×0.53 mm；预柱：Rtx-5 MS，5 m×0.25 mm×0.25 μm；分析柱：Rtx-5 MS，25 m×0.25 mm×0.25 μm；PTV进样口温度：120℃；柱温程序：82℃、5 min-8℃/min-300℃、7.75 min；载气：氦气；不分流进样：7 min；溶剂延迟：9.7 min；接口温度：300℃；离子源温度：230℃；采集方式：离子监测模式。

9.一种蔬菜中55种农药残留量测定的方法的应用，其特征在于：根据权利要求1~8任一项所述方法在检测蔬菜农药残留量中的应用。