[发明专利]一种木本纤维及淀粉合成甲基葡萄糖苷的高效催化与晶习控制方法在审
| 申请号: | 201410804751.9 | 申请日: | 2015-08-04 |
| 公开(公告)号: | CN104497063A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
| 发明(设计)人: | 徐俊明;蒋剑春;冯君锋;李静;夏海虹;刘朋 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
| 主分类号: | C07H15/04 | 分类号: | C07H15/04;C07H1/00;C07H1/08 |
| 代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 冯慧 |
| 地址: | 210042 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 木本 纤维 淀粉 合成 甲基 葡萄 糖苷 高效 催化 控制 方法 | ||
1.一种木本纤维及淀粉合成甲基葡萄糖苷的高效催化与晶习控制方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,制备介孔材料催化剂:采用水热合成法制备介孔材料作为催化剂载体,再将甲苯磺酸根、硫酸根、过硫酸根或酸性离子液体通过化学反应键合到介孔材料表面制得酸性催化剂;
第二步,按质量比m木本原料:m甲醇:m酸性催化剂=100:400~1200:1~10的比例,称取木本原料、甲醇和酸性催化剂同时加入到高压反应釜中,反应温度保持在100℃-200、反应压力为1-2MPa反应0.5~8小时,反应结束后,抽滤回收催化剂,滤液经减压蒸馏回收甲醇后,加入混合结晶溶剂结晶,经过滤得到白色结晶状产品即为甲基葡萄糖苷;所述的混合结晶溶剂为基础溶剂及助溶剂组成,所述的基础溶剂为低碳醇。
2.如权利要求1所述木本纤维及淀粉合成甲基葡萄糖苷的高效催化与晶习控制方法,其特征在于,所述的催化剂载体为介孔硅、介孔锆、介孔钛中任意一种,或者锆、钛、锡元素引入到介孔硅中的任意一种。
3.如权利要求2所述木本纤维及淀粉合成甲基葡萄糖苷的高效催化与晶习控制方法,其特征在于,锆、钛、锡元素引入到介孔硅时,反应的原料配比,以锆为例:Zr4+、SiO2、Na2O、CTMABr及H2O的摩尔比为0.01-0.1:1:0.67:0.2:102。
4.如权利要求1所述木本纤维及淀粉合成甲基葡萄糖苷的高效催化与晶习控制方法,其特征在于,所述的酸性离子液体通过化学反应键合到介孔材料表面具体是通过硅烷偶联剂KH-550进行。
5.如权利要求1所述木本纤维及淀粉合成甲基葡萄糖苷的高效催化与晶习控制方法,其特征在于,所述的酸性催化剂为在介孔材料上引入1,3-丙烷磺内酯或1,4-丁烷磺内酯与硫酸根、磷酸根复合的酸性基团中的任意一种。
6.如权利要求1所述木本纤维及淀粉合成甲基葡萄糖苷的高效催化与晶习控制方法,其特征在于,所述的基础溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇,助溶剂包括丙酮、乙酸乙酯、水。
7.如权利要求1所述木本纤维及淀粉合成甲基葡萄糖苷的高效催化与晶习控制方法,其特征在于,所述的混合结晶溶剂中基础溶剂与助溶剂的质量比例为100:5~10。
8.如权利要求1所述木本纤维及淀粉合成甲基葡萄糖苷的高效催化与晶习控制方法,其特征在于,所述的木本原料包括竹屑、杨木屑、纤维素、橡子淀粉中的任意种。
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