[发明专利]一种晶型可控的磷酸锰铁锂或其复合材料的制备方法在审
申请号: | 201410804443.6 | 申请日: | 2014-12-19 |
公开(公告)号: | CN104733709A | 公开(公告)日: | 2015-06-24 |
发明(设计)人: | 王强;秦尚伟;郭庆山;马忠贺 | 申请(专利权)人: | 营口航盛科技实业有限责任公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 115007 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 可控 磷酸 锰铁 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种晶型可控的磷酸锰铁锂或其复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将聚乙二醇与水按1:1-10的体积比混合,向聚乙二醇水溶液中加入磷酸,充分混合后再加入氢氧化锂,其中摩尔比Li:P=3:1,待反应完全后;加入氢氧化锂溶液,调节混合液PH值=11-13;再向混合液中加入锰源和亚铁源,摩尔比Mn:Fe:P=x:(1-x):1,(0.5≤x<1);
(2)将步骤(1)所得混合液转至水热釜内,将水热釜在150-220℃的温度下恒温3-15h,反应完成后冷却,经过滤、洗涤并干燥,即为磷酸锰铁锂LiMnxFe1-xPO4,0.5≤x<1;
(3)将步骤(2)得到的前躯体碳包覆后在550-750℃的惰性气氛炉中恒温2-8h,最终得到磷酸锰铁锂/碳复合材料LiMnxFe1-xPO4/C。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的聚乙二醇为聚乙二醇(200)、聚乙二醇(300)、聚乙二醇(400)和聚乙二醇(600)中的一种或二种以上。
3.根据权利要求1所述的一种晶型可控的磷酸锰铁锂及其复合材料的制备,其特征在于:步骤(1)氢氧化锂溶液质量浓度为6%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的反应完全是指混合液的温度恢复室温,反应时间通常为15-50min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述锰源选自氯化锰或硫酸锰中的一种或二种;亚铁源选自氯化亚铁或硫酸亚铁中的一种或二种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述碳源为蔗糖、葡萄糖、柠檬酸、聚乙二醇中的一种或二种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述碳包覆过程所用磷酸锰铁锂与碳源的质量比为4-12:1。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述磷酸锰铁锂/碳复合材料LiMnxFe1-xPO4/C中的碳含量为2.0-3.0wt%。
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