[发明专利]一种离子液体溶解丙烯酸树脂的方法有效
| 申请号: | 201410801155.5 | 申请日: | 2014-12-22 |
| 公开(公告)号: | CN104479145B | 公开(公告)日: | 2018-03-09 |
| 发明(设计)人: | 张伯前;余倩;高泉;区燕婷;李屹 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
| 主分类号: | C08J3/09 | 分类号: | C08J3/09;C08L33/00 |
| 代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司44102 | 代理人: | 林丽明 |
| 地址: | 510006 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 离子 液体 溶解 丙烯酸 树脂 方法 | ||
技术领域
本发明涉及丙烯酸树脂的溶解回收利用领域,具体涉及丙烯酸树脂在离子液体中的溶解、解聚和回收的方法和工艺。
背景技术
离子液体,又称室温离子液体或室温熔融盐,一般是由体积相对较大的、结构不对称的有机阳离子(如烷基咪唑离子、烷基吡啶离子、烷基季铵离子等)和体积相对较小的无机或有机阴离子(如Br–、PF6–、CH3COO–、OH–)构成的离子型化合物。
与传统的有机溶剂相比,离子液体有传统的有机溶剂无法比拟的特点以及优越性。首先离子液体不仅是环境友好型溶剂,并且在分离提纯中不会因挥发造成损失,降低了反应成本。其次离子液体有良好热稳定性,在有较大的温度范围内保持液态,不挥发,多数离子液体在300℃时仍可保持稳定的液体状态,因此对一些因温度过高而不能在有机溶剂中进行的反应来说,离子液体是作为溶剂的首选,同时离子液体能够溶解多种有机物、无机物,是很多化学降解反应的良好溶剂。另外,大多数离子液体还可以回收再利用,降低了成本又兼顾环保。
通过对离子液体结构上引入其它的功能化基团,形成可以适用于多种领域的离子液体。如在1-烷基-3-甲基咪唑环上引入碱性基团,此时离子液体具有碱性离子液体的功能。由于离子液体结构的“可调节性”,人们根据需要对离子液体进行功能化合成以及离子交换,可以得到很多功能不同的离子液体。
现今,工业的发展,提高了人们的生活水平,但工业的发展也带来了严重的污染,相比由严重污染带动的经济飞速发展,人们更愿意以绿色工业来换取“青山绿水”。随着人们对环保的要求越来越高,那些污染大的工厂,毒性强的化工产品必将被淘汰,人们更愿接受环保无毒的化工产品。在这样的情况下,离子液体的出现,满足了人们的要求,离子液体在将来必将得到推广,甚至代替传统的有机溶剂。
发明内容
本发明为了克服现有技术的上述不足,提供了一种用离子液体溶解丙烯酸树脂的方法,满足了人们对环保的要求以及工厂开发无毒产品的需要,操作简单,可回收重复使用,是一新型的环保无毒溶剂。
为了实现上述目的,本发明是用过以下方案予以实现的:
一种用离子液体溶解丙烯酸树脂的方法,其特征在于,所述离子液体为咪唑类离子液体,咪唑类离子液体包含阳离子和阴离子,所述阴离子为溴离子、醋酸根离子、氢氧根离子或六氟磷酸根离子,阳离子咪唑上接的基团为乙基、丙基或丁基;
所述溶解的方法为将离子液体和丙烯酸树脂按照1~20:1的质量比混合,混合物在50~200℃恒温加热0.5~12小时,反应结束,自然冷却到室温。
所述离子液体的制备方法包括以下步骤:
S1.取摩尔比为1:1.1的N-甲基咪唑与卤代烃,先加N-甲基咪唑到容器中,再往里缓慢滴加卤代烃,在温度为50℃下,冷凝回流,搅拌36小时或以上;
S2.再将体积比为2:1的乙酸乙酯:乙腈溶液加入到S1所得溶液中,回流两小时,减压蒸馏蒸,重复回流与减压蒸馏两次;
S3.步骤S2所得产物在120℃温度下烘24小时,即可得卤代离子液体。
得到的卤代离子液体中加入其它相应负离子的盐,经过离子交换,并提纯可得到相应负离子的离子液体。
将离子液体与粒状的丙烯酸树脂加入到容器中,在规定的温度下恒温溶解6小时或以上,就可达到溶解目的,在溶解过程中通过搅拌,可有效缩短溶解时间。
溶解了丙烯酸树脂的离子液体可以用1::1体积比的乙酸乙酯萃取后,分离出乙酸乙酯,剩下的离子液体可重复使用。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果。
本发明的离子液体污染小、无毒、环保、操作简单,在较高温度下保持液态且不挥发,使用后可重复多次使用,节约成本。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进一步具体描述。下述所使用的实验方法若无特殊说明,均为本技术领域现有常规的方法,所使用的配料或材料,如无特殊说明,均为通过商业途径可得到的配料或材料。以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以作出若干改进,这些改进也应视为本发明的保护范围。
实施例1
离子液体的制备方法包括以下步骤:
S1.取摩尔比为1:1.1的N-甲基咪唑与溴乙烷,先加N-甲基咪唑到容器中,再往里缓慢滴加溴乙烷,在温度为50℃下,冷凝回流,搅拌36小时或以上;
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