[发明专利]适于酸-碱性浴中染色的偶氮型分散染料、制备及应用

说明书

技术领域

本发明属于染料合成技术领域，具体是涉及一种酸-碱性浴中染色的偶氮型分散染料。

背景技术

一般的分散染料可用来染聚酯纤维，聚酰胺纤维和醋酸纤维，但大多数不能染深色，而且染聚酯纤维的分散染料只适用于弱酸性浴中染色。

欧洲专利文献EP 0136619中曾描述过一类分散染料，其偶氮染料中的偶合组份氮原子上连接着氰乙氧乙基，同时还连接着氰乙基。有的染料已经载入“染料索引”(Color Index)中，例如：

C.I.Disperse Orange 80的结构式为

上述结构的分散染料在染聚酯纤维时，存在上染速度慢，上染率低，染深性能不佳等缺点。

随着染料工业的发展和染色技术的进步，证实聚酯纤维在碱性浴中染色具有许多优点。如何开发一类既含氰乙氧乙基结构的分散染料，又能将该染料在碱性浴中进行染色，获得染色深浓的效果，成为人们关注的课题。

发明内容

本发明提供了一种新型的偶氮型分散染料，该分散染料pH值适应范围广、染深性好、升华牢度好。

一种酸-碱性浴中染色的偶氮型分散染料，其结构如下式所示：

式中：A来自于重氮组分，重氮组分选自3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑，即具体结构式如式(1)所示的组分Y：

本发明的酸-碱性浴中染色的偶氮型分散染料的制备方法为：把重氮组份加到亚硝酰硫酸中进行重氮化反应，制得重氮液，然后与偶合组份进行偶合反应，制得分散染料，具体步骤为：

先加入定量的亚硝酰硫酸，夹套降温，慢慢加入重氮组份(3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑)，0～5℃保温反应3～5小时，得重氮液；再把对应的偶合组份(N-氰乙基-N-氰乙氧乙基-间甲苯胺)溶于98％硫酸和冰水中，0～5℃搅拌下，把重氮液滴加到偶合组份中，反应到重氮组份消失为终点，升温至50～80℃，过滤，滤饼水洗至中性，烘干即得分散染料。

上述制备方法中，所述偶合组份：重氮组份：亚硝酰硫酸的摩尔比为1-1.1：1：1-1.1；作为进一步优选，所述偶合组份：重氮组份：亚硝酰硫酸的摩尔比为1.02-1.08：1：1.02-1.08，更进一步优选为1.02-1.08：1.0：1.05。

上述制备方法中，过滤温度为50～80℃，进一步保证产品纯度。作为进一步优选，所述过滤温度为50～70℃。进一步提高产品收率和纯度。

本发明的分散染料染色时，可选择与扩散剂NNO，苄基萘磺酸甲醛缩合物(扩散剂CNF)，MF或木质素磺酸钠等助剂中的一种或多种进行混合进行砂磨，干燥后得到商品染料。作为优选，助剂采用上述助剂的混合扩散剂。作为进一步优选，助剂的加入量为染料组分总重量的0.65～3.5倍。

本发明还公开了一种酸-碱性浴中染色的偶氮型分散染料在织物染色中的应用。作为优选，所述织物包括聚酯纤维、染聚酰胺、聚氨酯和醋酸纤维等。

本发明的分散染料显著提高了聚酯纤维的染色性能，pH值适应范围广、染深性好、升华牢度好。因此，该系列分散染料上染率高，重现性好，特别是在pH＝4.0～10.0的酸至碱性染浴中，染聚酯纤维时，可得到深浓效果和相同的染色结果。而一般的分散染料染聚酯纤维只适用于弱酸性浴中染色，且大多数分散染料不能染深色。

本发明的分散染料中，偶合组份氮原子上含有氰乙氧乙基结构，偶氮分散染料在pH＝4.0～10.0的酸至碱性染浴中染聚酯纤维，得色深浓，可得同样染色效果；还可以染聚酰胺，聚氨酯和醋酸纤维，以及超细纤维和混合纺织物染色。

具体实施方式

实施例1

先加入13.3克(100％)的亚硝酰硫酸(0.105摩尔)，夹套降温，慢慢加入19.5克(100％)3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑(0.1摩尔)，加入时温度小于5℃，并在0～5℃保温反应4小时，得重氮液；再把27.0克(100％)N-氰乙基-N-氰乙氧乙基-间甲苯胺(0.105摩尔)溶于20克98％硫酸和250克冰水中，加碎冰降温至0℃以下，然后在0～5℃搅拌下，把重氮液滴加到偶合组份中，反应到重氮组份消失为终点，升温至70℃，过滤，滤饼水洗至中性，烘干即得分散染料42.2克。收率88.8％。

实施例2～6

分别调整偶合组份：重氮组份的摩尔比为1.08：1.0；1.02：1.0以及偶合物料的过滤温度为50℃；60℃；80℃，其结果汇总如下表1：

表1