[发明专利]一种活性炭吸附膜的制备方法和基于梯度扩散薄膜技术测定湿地土壤或沉积物中双酚类物质的方法

说明书

技术领域

本发明属于环境科学和地球科学领域，更具体地说，涉及一种活性炭吸附膜的制备方法和基于梯度扩散薄膜技术测定湿地土壤或沉积物中双酚类物质的方法。

背景技术

双酚类物质广泛用来合成聚碳酸酯塑料和餐饮用品的树脂内衬层，已成为我们日常生活常见的内分泌干扰物。因此，这些双酚类物质不可避免地会进入环境中，并在湿地土壤或沉积物等环境介质中广泛存在。报道的双酚类物质浓度以沉积物中双酚A和双酚F为例分别为0.01～0.15mg/kg(干重)和1.2～7.3μg/kg(干重)(Fromme H.,et al.,Water Res.2002,36,1429-1438)。这些双酚类物质的存在会对生态系统和人体健康造成一定危害。人体长期处于BPA环境中会提高肥胖症、糖尿病和冠状心脏病的发病率(Jaromir M.,Toxicol.Pharmacol.,2014,37,738-758.)。其他双酚类物质具有轻度至中度的急性毒性以及与BPA类似的雌激素活性(Chen M.Y.,et al.,Environ.Toxicol.2002,17,80-86.)。因此，可靠、稳定的采样和测定技术不仅对理解双酚类物质的环境行为至关重要，而且有助于评估其环境风险。

被动采样技术可克服常规的主动采样技术只测瞬间浓度且费时费力的缺点，近年来在环境监测、风险评价等领域得到了广泛的应用。作为被动采样技术中的佼佼者，梯度扩散薄膜技术(Diffusive gradients in thin films,DGT)自上世纪90年代由英国兰卡斯特大学David Williams和张昊发明以来，已在测定水体、土壤和沉积物中有效态的金属离子方面得到了广泛的应用。近几年，Chen等(Chen C.E.,et al.,J.Environ.Monit.,2012,14,1523-1530.)将XAD18树脂用于制备吸附膜，将DGT技术扩展至测定环境中痕量有机污染物抗生素，这为应用DGT技术测定双酚类物质提供了思路。

经检索，中国专利申请公开号CN 103743655A，申请日为2014年2月13日的专利申请文件公开了一种基于薄膜扩散梯度技术测定土壤或水体中无机砷的方法，基于薄膜扩散梯度原理，采用二氧化锆为吸附剂制成的凝胶薄膜(Zr-oxide膜)为固定膜，与扩散膜等组装成DGT装置，将其与土壤或水体(包括沉积物)接触，放置1～6天后，取出装置中的Zr-oxide膜，提取并测定Zr-oxide膜中无机砷的积累量，根据菲克第一扩散定律计算得到无机砷的浓度，但是该发明不适用于测定湿地土壤或沉积物中的双酚类物质。中国专利申请公开号CN 102692474A，申请日为2012年6月6日的专利申请文件公开了一种食品中双酚A和双酚AF的快速检测方法，该发明以离子液体(1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)为萃取剂，以TritonX-100或丙酮为分散剂，通过震荡超声形成乳浊液，离心分离后直接取下层萃取液滴进行HPLC定量分析，该发明的方法适用范围窄，且对环境不友好。

目前研究已表明包括活性炭在内的炭基材料对双酚类物质具有良好的吸附性能，在去除污水中的双酚类物质方面得到了广泛的应用(Yoon Y.,et al.,Water.Res.,2003,37,3530-3537.；Bautista-Toledo A.,et al.,Environ.Sci.Technol.,2005,39,6246-6250.)。活性炭吸附膜虽然已经研制成功并用于测定水环境中的金(Au)离子(Lucas A.,et al.,Anal.Chem.,2012,84,6994-7000.)，但该DGT装置却不能用于测定双酚类物质，其中主要原因有两方面：一是其装置所采用的聚醚砜材质滤膜可大量吸附双酚类物质，造成该物质不能在滤膜和扩散膜中形成扩散梯度并进而被吸附膜捕获；二是所采用的酸洗脱或消解方法并不能将活性炭吸附膜上吸附的双酚类物质洗脱下来，因此无法进行后续的浓度测定。Zheng等应用基于活性炭吸附膜的DGT装置测定双酚类物质，在一定程度上解决了上述问题，但只应用于分布较均匀且流速较快的河流水体中。而湿地土壤或沉积物流动性差(半流动性的，具有一定的含水率，可以满足DGT测试对介质中含水率的要求)，是厌氧或缺氧的环境。相比较于河流水体，湿地土壤或沉积物的组分完全不同，干扰物质亦更多，所以普通水处理方法无法用于湿地土壤或沉积物中双酚类物质的测定，这是因为不同的处理对象对吸附膜的吸附容量和抗干扰能力等参数要求不同。因此，如何测定湿地土壤或沉积物中的双酚类物质一直是相关领域的研究热点。

发明内容

1.要解决的问题