[发明专利]一种高导热光固化功能涂料的制备方法

权利要求书

1.一种高导热光固化功能涂料的制备方法，其特征步骤如下：

(1)可光固化树脂的制备：在氮气氛围下将聚酯二元醇及催化剂加入到三口烧瓶中，在60～80℃温度范围内搅拌滴加二异氰酸酯三聚体反应3～5h，得到溶液A；在氮气氛围下将二异氰酸酯、多羟基羧酸、硅油和催化剂加入到三口烧瓶中，在30～50℃温度范围内搅拌反应2～4h，得到溶液B；在氮气氛围下将二异氰酸酯、一端含羟基，一端含紫外光敏基团的化合物、催化剂加入到三口烧瓶中，在30～50℃温度范围内搅拌反应2～4h，得到溶液C；将得到的A溶液温度升高至60～80℃，然后将溶液C慢慢滴加到A内，反应4～6h，采用丙酮调节体系的粘度，得到溶液D，将得到的溶液B缓慢滴加到溶液D中，得到溶液E，在溶液E中加入一点阻聚剂，然后将一端含羟基，一端含紫外光敏基团的化合物滴加到溶液E中，保持温度不变，反应时间2～4h；将得到的溶液E降低温度至40～60℃，加入胺中和，加入去离子水，搅拌1～1.5h，制得有机硅改性的水性光固化聚氨酯；

(2)导热填料的制备：将一定量的石墨烯和NaNO₃放到烧杯中，加入一定量的浓硫酸，将混合物室温搅拌1～3h，转移至80～100℃水浴锅，放置1～2h，接着将混合物放置于冰浴中，用1～3h将一定量的强氧化剂缓慢加入到混合物中，在冰浴中继续搅拌2～4h，再将混合物放在50～80℃水浴中搅拌数小时，混合物的颜色变化为黑-绿-深棕-砖棕，往混合物中倒入去离子水，并将其温度控制在80～95℃保持30～60min，当混合物的温度降至60～80℃时，加入一定量的氧化剂，溶液颜色迅速变为亮黄色，将混合物用酸洗通过搅拌、离心洗涤3～5次，用去离子水重复此过程3～5次，直到离心的上层清夜，将所得沉淀转移至60～80℃干燥箱干燥24～48h，所得产物即为氧化石墨；将所制备的氧化石墨样品，放置于超声机中数小时，得到棕色均一液体，转移至干燥箱中，条件也为60～80℃反应24～48h，所得产物即为氧化石墨烯，获得的氧化石墨烯粉末加入到金属氧化物溶液中，强力搅拌2～4h，超声30～60min，快速加热到一定温度，获得石墨烯和金属氧化物或氮化物的复合样品；

(3)高导热光固化涂料的制备：称取一定量的树脂，加入一定量的导热填料，强烈搅拌2～4h，超声30～60min，加入一定量的流平助剂、成膜助剂、分散剂、消泡剂紫外灯下固化成膜。

2.如权利要求1所述可光固化树脂的制备方法，其特征是：A溶液中二异氰酸酯三聚体为己二异氰酸酯(HDI)三聚体、异佛二酮二异氰酸酯(IPDI)三聚体、甲苯二异氰酸酯(TDI)三聚体中的至少一种，聚酯二元醇为聚碳酸酯二元醇、聚己内酯二元醇、己二酸聚酯二元醇中的一种或几种的混合物，聚酯二元醇与二异氰酸酯三聚体的摩尔比为：n(二异氰酸酯三聚体)/n(聚酯二元醇)＝1:(1.5～3)。

3.如权利要求1所述可光固化树脂的制备方法，其特征是：B溶液中的端羟基硅油为端羟甲基硅油、端羟乙基硅油、端羟丙基硅油、端羟丁基硅油中的一种或几种的混合物，端羟基硅油的分子量在500～2000，二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛二酮二异氰酸酯(IPDI)、己二异氰酸酯(HDI)、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种的混合物；多羟基羧酸为2,2’-二羟甲基丙酸(DMPA)、2,2’-二羟甲基丁酸(DMBA)中的一种或几种的混合物，二异氰酸酯与多羟基羧酸的物质的量比：n(二异氰酸酯)/n(多羟基羧酸)＝(4～6):1；羟基硅油与二异氰酸酯的物质的量的比：n(羟基硅油)/n(二异氰酸酯)＝1:(2～4)，催化剂为二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，催化剂的质量百分含量为0.1～0.3％。

4.如权利要求1所述可光固化树脂的制备方法，其特征是：C溶液中的一端含羟基，一端含紫外光敏基团的化合物为羟基丙烯酸酯为季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)或甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)或丙烯酸羟乙酯(HEA)一种或几种的混合物,阻聚剂为对苯二酚或对甲氧基酚中的一种或几种的混合物，羟基丙烯酸酯与二异氰酸酯比为：n(羟基丙烯酸)/n(二异氰酸酯)＝1:(1～3)。