[发明专利]伐尼克兰中间体及其硝基还原杂质的制备方法有效
| 申请号： | 201410799025.2 | 申请日： | 2014-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN104478803A | 公开（公告）日： | 2015-04-01 |
| 发明（设计）人： | 范兴宝;冯芮茂;王珍珍;于玲;周炳城;乔智涛 | 申请（专利权）人： | 连云港恒运医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D221/22 | 分类号： | C07D221/22 |
| 代理公司： | 北京戈程知识产权代理有限公司 11314 | 代理人： | 程伟 |
| 地址： | 222200 江苏省连*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 尼克 中间体 及其 硝基 还原 杂质 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.式(III)所示伐尼克兰中间体的制备方法，包括将三氟甲磺酸、二氯甲烷加入反应瓶中，滴加浓硝酸搅拌，控温滴加化合物(II)后室温反应5～8小时得中间体化合物(Ⅲ)，
2.式(I)所示伐尼克兰杂质2,3,4,5-四氢-7-氨基-8-硝基-3-(三氟乙酰基)-1,5-甲桥-1-氢-3-苯并氮杂卓的制备方法，包括：
将式(III)化合物经Pd/C加氢选择性还原硝基得到目标产物，
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，包括：
将式(Ⅲ)化合物、有机溶剂及Pd/C加入反应瓶中，氢气置换至少三次，室温反应，监测反应完毕，过滤，干燥得式(I)化合物。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述Pd/C选自含水量为20％，30％，40％，50％，60％和70％的Pd/C，优选60％的Pd/C。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自甲醇，乙醇或异丙醇，优选甲醇。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，供氢体选自甲酸铵或氢气，优选氢气。
7.根据权利要求2所示的制备方法，其特征在于，所述式(III)化合物是通过权利要求1的方法制得的。
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