[发明专利]一种沥青碳纤维纺丝用油剂

说明书

技术领域

本发明属于一种用于沥青基炭纤维前体纤维纺丝用助剂技术领域，具体涉及一种沥青碳纤维纺丝用油剂。

背景技术

油剂是生产高性能原丝和炭纤维的重要助剂，炭纤维的制造(特别是高性能炭纤维的制造)对纺丝油剂有着严格的要求：如优良的耐高温性能，以确保在高温预氧化与炭化初期起到既能集束又能防止原丝粘连的作用；优良的抗静电性能，以赋予原丝良好的集束性和加工性，保证纺丝和预氧化过程的顺利进行；优良的润滑性和防粘隔离性，以在纺丝、预氧化与炭化初期起到良好的防止单丝粘连使纤维易于开纤，大大减少或消除毛刺、并丝与断丝；对炭纤维优良的润湿性，以使上油均匀，确保原丝、预氧丝及碳丝质量的均一性。

沥青基炭纤维可作为先进复合材料的增强纤维，在航天航空和国防工业中是不可或缺的高新技术材料。沥青基炭纤维生产过程是将沥青纤维经油剂上油后，经干燥制成沥青炭纤维原丝，之后在250-350℃的空气中不熔化，制成不熔化丝，然后在1000℃惰性气体中的温度炭化，制得炭纤维。

目前国内专用于沥青基炭纤维原丝纺丝的油剂少之又少，用于PAN基炭纤维生产的油剂相对较多，但基本为有机硅油剂，有机硅油剂本身具有优良的性能，但作用在沥青炭纤维上有以下缺点：由于有机硅的集束性好，丝束间连接紧密但可被有98机硅有效隔开，但该类油剂在沥青纤维不熔化的过程中，有机硅油剂会因加热而发生交联反应而高粘度化，在沥青不熔化纤维表面形成一层较为强的油膜，由于沥青不熔化纤维本身的脆弱，交联的有机硅膜会使纤维束发硬，且容易脆断。这种硬脆的纤维束使后续的生产变的困难。在卷绕的过程中会产生较多的毛刺而影响最终产品的品质。

申请公布号为CN103757899A的专利申请公开了一种通用级沥青基碳纤维纺丝油剂，该油剂虽然可以解决通用级沥青炭纤维制备过程中存在的易粘连、静电和摩擦问题，但仅适用于小束丝范围，当束丝达1K时，经不熔化工艺步骤时会出现熔并现象。

发明内容

本发明的目的是解决现有沥青基碳纤维纺丝用油剂存在用于纺大束沥青基炭纤维丝时会出现熔并现象的技术问题，提供一种沥青碳纤维纺丝用油剂。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种沥青碳纤维纺丝用油剂，它是由以下原料按照下述质量百分比经超声混合0.5h～3h制成：碳素粉末5％-45％、硅油3％-6％、抗静电剂0.1％-3％、抱合剂0-0.3％、润湿剂0.02％-2％和分纤剂0-0.2％，其余为去离子水。

所述碳素粉末为石墨粉、改性石墨粉、炭黑或石墨烯中的任意一种或几种以任意比的混合物，其颗粒尺寸为0.001μm-2μm。

所述硅油为氨基改性硅油、环氧改性硅油、聚醚改性硅油、羟基硅油、甲基硅油、二甲基硅油、乙基硅油或含腈硅油中的一种或几种以任意比的混合物。

所述改性石墨粉的制备方法为：首先将石墨粉和浓硝酸以1:2-4的质量比混合均匀，然后升温至70-100℃，再连续搅拌0.5-4h，最后用蒸馏水洗涤石墨粉直至pH值为5-7，即得氧含量为0.1％-0.5％的改性石墨粉

所述氨基改性硅油的改性氨质量分数以端封氨-NH2计算为0.001-0.05％；所述环氧改性硅油的改性量以环氧基-CHCH2O计算为0.001-0.05％；所述聚醚改性硅油的改性聚醚质量分数在0.2-0.7％之间，聚醚的结构单元的聚合度在5-25之间。

本发明的有益效果是：将本发明用于沥青基炭纤维前体纤维的纺丝生产过程中，可在单丝表面均匀成膜，可以防止在生产过程中纤维表面与辊筒的摩擦与磨损，从而有效地避免纤维表面产生缺陷，由于碳素粉末的导电作用，油剂有良好的抗静电性，沥青纤维经过300℃左右不熔化后具有足够的柔性，在收丝过程中不会脆断。因此，与背景技术相比，本发明具有当用于纺大束沥青基炭纤维丝时不会出现熔并现象、能防止生产过程中纤维表面与辊筒的摩擦与磨损、良好的抗静电性和良好的增韧性的优点。

具体实施方式

实施例1

本实施例中的一种沥青碳纤维纺丝用油剂，它由粒径为0.001μm-2μm的石墨粉、聚醚改性硅油、氨基改性硅油、环氧改性硅油、烷基醇酰胺、烷基二甲基羟乙基季铵盐、抱合剂、辛醇聚醚、胺醚分纤剂和去离子水的原料经超声混合0.5h制成，上述各原料的质量百分比为：粒径为0.001μm-2μm的石墨粉5％、聚醚改性硅油0.5％、氨基改性硅油1.5％、环氧改性硅油1％、烷基醇酰胺0.05％、烷基二甲基羟乙基季铵盐0.05％和辛醇聚醚0.02％，其余为去离子水。