[发明专利]一种微波辅助合成烷基醇/酚聚醚磺酸盐的方法

说明书

技术领域

本发明涉及石油开采和日用化学品领域中使用的表面活性剂，具体的是一种烷基醇/酚聚醚磺酸盐表面活性剂的合成方法。

背景技术

烷基醇/酚聚醚磺酸盐是一类研究较为广泛的阴-非离子型两性表面活性剂，具有磺酸盐类表面活性剂的界面活性高、耐温性能好的优点，同时也具备了聚氧乙烯醚类非离子型表面活性剂抗高温能力强，耐多价阳离子性能好的优点，并且能够有效避免非离子型表面活性剂与阴离子型表面活性剂复配导致的色谱分离。

目前，合成烷基醇/酚聚氧烯基醚磺酸盐的方法有很多，最近五年国内研究最多的是：磺烷基化法，亚硫酸盐磺化法及基团转移法。

江南大学曹翔宇等人采用磺烷基化法合成醇醚磺酸钠（曹翔宇，龙海华，崔正刚.醇醚磺酸盐的合成及其耐温耐盐和界面化学性能研究[J].日用化学工业，2011，41（2）：92-96）。他们以2-氯乙基磺酸钠为磺化剂经过两步反应合成椰油醇聚氧乙烯醚磺酸钠。首先，使AEO₃与金属钠发生钠化反应，此步需要N₂保护，120℃反应4h；然后，利用上一步合成的醇醚钠与2-氯乙基磺酸钠发生磺化反应，合成产品椰油醇聚氧乙烯醚磺酸钠，65℃反应4h，总反应时间不少于8h。汪学良等人以椰油醇聚氧乙烯（3）醚，氢氧化钠，2-羟乙基磺酸钠为原料分两步反应合成了椰油醇聚氧乙烯醚磺酸钠（汪学良，赵地顺.椰油醇聚氧乙烯醚磺酸钠的合成及表面活性[J].日用化学工业，2013,43（2）：100-104。）仅磺化反应步骤就用时3h。

陈士元等人则使用亚硫酸盐-亚硫酸氢盐作为磺化剂对烷基醇/酚聚氧乙烯醚、氯丙烯进行烯烃加成反应。烯丙基化反应要求在120℃条件下反应6h，第二部的磺化反应需在95~97℃条件下反应8h。该实验经两步反应，共历时14h，反应时间较长。（陈士元，侯衍哲，周海，等.烯烃加成法合成脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐[J].精细石油化工，2012，29（4）：26-29）。

江南大学杨铭等人以脂肪醇聚氧乙烯(3)醚硫酸盐为原料，利用高压反应釜装置，在190℃压热条件反应4h，合成脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐（杨铭，郭奕，陈楠，等.脂肪醇醚硫酸盐直接转化合成醇醚磺酸盐[J].日用化学工业，2011，41（2）：79-82）。由此可以看出该种反应类型的合成工艺对反应条件要求比较苛刻，不但利用高压反应釜装置，还需要在190℃的高温条件下，并且反应时间较长。

可以看出，上述三种方法通常都要经历两步反应才能合成出烷基醇/酚聚醚磺酸钠，普遍存在反应时间长，处理步骤繁琐，反应条件苛刻（如高温、高压等）等问题。

发明内容

针对背景技术中存在的问题，本发明提供一种反应时间短、反应条件要求低、处理步骤简单的制备烷基醇/酚聚醚磺酸盐的方法。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种微波辅助合成烷基醇/酚聚醚磺酸盐的方法，具体包括以下步骤：

a）将烷基或氯代烷基醇/酚聚氧烯基醚、磺化剂和极性溶剂依次加入反应容器，使固体全部溶解；其中，所述烷基或氯代烷基醇/酚聚氧烯基醚烷基链碳原子为10~18；所述的磺化剂为亚硫酸钠，亚硫酸氢钠，亚硫酸钾，亚硫酸钾与亚硫酸氢钠的混合物，羟乙基磺酸钠，氯乙基磺酸钠中的一种，烷基或氯代烷基醇/酚聚氧烯基醚与磺化剂的摩尔比为1:0.5~5.0；所述的极性溶剂为水，二甲基亚砜，环己烷，四氯化碳中的一种；当使用氯代烷基醇/酚聚氧烯基醚时，需要加入碱催化剂，碱催化剂为NaOH，KOH，Na₂CO₃，NaHCO₃，KHCO₃中的一种，碱性催化剂物质的量占氯代烷基醇/酚聚氧烯基醚的0.05~0.50%；

 b）将上述步骤a）中所述的反应容器放入微波反应器中，在反应功率50~800W下反应10~40min；反应结束后，蒸干溶剂；用热无水乙醇溶解产品，趁热过滤，滤液加入等量水，用石油醚萃取3~6次，收集下层，蒸干溶剂，得烷基醇/酚聚氧烯基醚磺酸盐。

 与现有的烷基醇/酚聚氧烯基醚磺酸盐的合成工艺相比较，本发明具有以下优点：

（1）本发明所述的烷基醇/酚聚氧烯基醚磺酸盐工艺采用一次进料出料，减少了因合成中间体或者转移中间体过程中造成的原料及产品的损失，大大减少了实验操作过程中带来的损失，产率计算更为准确；

（2）本发明制备烷基醇/酚聚氧烯基醚磺酸盐的设备为微波反应器，利用微波释放的能量，使反应体系受热更为均匀、彻底，使原料的转化率得到提高；