[发明专利]N,O-二甲基-N-硝基异脲的制备方法有效
申请号: | 201410795838.4 | 申请日: | 2014-12-18 |
公开(公告)号: | CN104478762A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
发明(设计)人: | 黄超群;程超;杜升华;孔晓红;兰世林 | 申请(专利权)人: | 湖南海利常德农药化工有限公司 |
主分类号: | C07C275/66 | 分类号: | C07C275/66;C07C273/18 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所 43008 | 代理人: | 杨慧 |
地址: | 415001 湖南省常*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 硝基 制备 方法 | ||
1.N,O-二甲基-N-硝基异脲的制备方法,其特征在于包括氨基化反应、甲基化反应和硝化反应三个反应步骤:
方程式如下:
2.根据权利要求1所述N,O-二甲基-N-硝基异脲的制备方法,其特征在于氨基化反应是向甲基异氰酸酯(MIC)中通入氨气进行氨基化反应得到甲基脲,甲基异氰酸酯与氨气的摩尔投料比为1︰1~1.06,氨基化反应温度为25~60℃;甲基化反应是甲基脲在甲基化试剂作用下进行甲基化反应得到硫酸单甲酯,甲基化试剂为硫酸二甲酯,硫酸二甲酯的摩尔用量为甲基异氰酸酯摩尔量的1~2倍,甲基化反应温度为20~65℃;硝化反应是在硫酸的作用下,硫酸单甲酯与发烟硝酸反应得到N,O-二甲基-N-硝基异脲,硫酸的摩尔用量为甲基异氰酸酯摩尔用量的2~5倍,发烟硝酸的摩尔用量为甲基异氰酸酯摩尔用量的1~4倍,硝化反应的温度为0~25℃。
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