[发明专利]氮化钒纳米纤维及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201410795697.6 申请日: 2014-12-18
公开(公告)号: CN104532404A 公开(公告)日: 2015-04-22
发明(设计)人: 董相廷;苏卉;王进贤;于文生;王婷婷;于辉;杨铭;刘桂霞 申请(专利权)人: 长春理工大学
主分类号: D01F9/08 分类号: D01F9/08;D01F11/00;D01D1/02;D01D5/00
代理公司: 代理人:
地址: 130022 吉林*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 氮化 纳米 纤维 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.氮化钒VN纳米纤维,其特征在于,氮化钒呈纳米纤维形貌,具有良好的结晶性,属于立方晶系,直径为231.16±0.97nm,长度大于20μm。

2.一种如权利要求1所述的氮化钒纳米纤维的制备方法,其特征在于,采用静电纺丝技术,以N,N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂,制备产物为VN纳米纤维,其步骤为:

(1)配制纺丝液

钒源使用偏钒酸铵NH4VO3,高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮PVP,分子量为90000,采用N,N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂,将1.0087g偏钒酸铵NH4VO3与3.5967g柠檬酸C6H8O7·H2O溶于适量去离子水中,加热搅拌至固体粉末全部溶解后蒸发形成凝胶,冷却至室温后,加入11.4445g N,N-二甲基甲酰胺DMF和1.8740g聚乙烯吡咯烷酮PVP,搅拌12h后得到分散均匀的纺丝液;

(2)制备PVP/C6H8O7/NH4VO3复合纳米纤维

将纺丝液注入一支带有1mL塑料喷枪头的10mL注射器中,用石墨棒作为阳极插入纺丝液中,喷丝头与水平面的夹角为30°,喷丝头与接收屏铁丝网的间距为19cm,纺丝电压为15kV,室内温度为24℃,相对湿度为25%-30%,随着溶剂的挥发,在接收屏铁丝网上即可得到PVP/C6H8O7/NH4VO3复合纳米纤维;

(3)制备V2O5纳米纤维

将所述的PVP/C6H8O7/NH4VO3复合纳米纤维放入刚玉坩埚中,将坩埚放到程序控温炉中进行热处理,以1℃/min升温至500℃保温4h,再以1℃/min降温至200℃,之后自然冷却至室温,得到V2O5纳米纤维;

(4)制备VN纳米纤维

将所述的V2O5纳米纤维置于高纯石墨坩埚中,在真空管式炉中用流动的NH3气进行氮化,以1℃/min升温至600℃,保温6h后,再以1℃/min升温到900℃,保温4h,之后以1℃/min降温至100℃,然后自然冷却至室温,得到VN纳米纤维,具有良好的结晶性,属于立方晶系,直径为231.16±0.97nm,长度大于20μm。

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