[发明专利]一种制取金银花中绿原酸的方法无效
申请号: | 201410795415.2 | 申请日: | 2014-12-18 |
公开(公告)号: | CN104402725A | 公开(公告)日: | 2015-03-11 |
发明(设计)人: | 余赟 | 申请(专利权)人: | 南江县百草中药材有限公司 |
主分类号: | C07C69/732 | 分类号: | C07C69/732;C07C67/56;C07C67/48 |
代理公司: | 成都睿道专利代理事务所(普通合伙) 51217 | 代理人: | 薛波 |
地址: | 635600 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制取 金银花 中绿原酸 方法 | ||
1.一种制取金银花中绿原酸的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)绿原酸的醇提:将含水量小于15%的金银花,粉碎后过60-100目筛,得到金银花粉末,将其粉末与乙醇混合,回流,得绿原酸粗提液;
(2)水沉淀:向绿原酸粗提液中加50mL水,常温下搅拌30min,然后置于4℃冰箱中静置12h,过滤除去水不溶性杂质,滤液用0.5mol/L的NaOH调节pH至7,过滤,上清液待上柱;
(3)树脂预处理及装柱:用蒸馏水浸泡大孔树脂使其溶胀,再用0.5mol/L的HCl浸泡1d,倾去酸液,水洗至中性,再用70%乙醇浸泡1d,水洗至无絮状物为止,抽干,室温干燥,以蒸馏水湿法装柱;
(4)过柱:将(2)中的上清液上预先装好的大孔树脂柱,以2-5mL/min的洗脱速度洗脱,并收集洗脱液;
(5)重结晶:将(4)中所得的洗脱液经真空冷冻干燥得到绿原酸粗品,粗品经甲醇重结晶得到绿原酸成品。
2.根据权利要求1所述的一种制取金银花中绿原酸的方法,其特征在于,(1)中粉末与乙醇混合时以粉末质量与乙醇体积比为1:8-1:10混合,乙醇体积分数为80%,回流温度为90℃,回流时间为2h。
3.根据权利要求1所述的一种制取金银花中绿原酸的方法,其特征在于,(3)中采用的大孔树脂为D101型树脂。
4.根据权利要求1所述的一种制取金银花中绿原酸的方法,其特征在于,(4)中洗脱时流速为3mL/min。
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