[发明专利]一种利用复合路易斯酸催化法生产DBP的方法

说明书

技术领域

    本发明涉及精细化工领域，具体的说是一种利用复合路易斯酸催化法生产DBP的方法。

背景技术

    近年来橡塑工业飞速发展，增塑剂的需要量大。目前市场上的增塑剂主要是邻苯二甲酸二辛酯（DOP），邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。国内大多数DOP，DBP生产厂家都采用硫酸作为催化剂，在很长的一段实践过程中发现，用硫酸作为催化剂有很多优点，催化活性高，用量少，价格低，方便易得，但是也有不少缺点，对生产设备有腐蚀性，酯化产物颜色较深，产品酸值较高，耐热性差，合成过程中反应温度较高，有时导致脱水，氧化，聚合等副反应，生成树脂状物质，反应后还必须要经过中和，水洗，脱色，脱水工艺过程，特别是水洗过程有废水产生污染。所以，用硫酸作为催化剂生产优质产品有很大的局限性。

发明内容

针对上述用硫酸作为催化剂生产DBP过程存在对生产设备有腐蚀性、酯化产物颜色较深、产品酸值较高、耐热性差、合成过程中反应温度高、生成树脂状物质多等诸多问题，本发明提供一种利用复合路易斯酸催化法生产DBP的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

1. 一种利用复合路易斯酸催化法生产DBP的方法，包括以下步骤：

1）按照重量份数计，取0.4~0.6份硫酸钛、0.4~0.6份硫酸铁缓慢加入3.5~4.5份水中搅拌40min，得复合路易斯酸，备用；

2）按照重量份数计，取15~25份苯酐与50~55份丁醇混合，然后缓慢升温至75~85℃，搅拌20~30min，备用；

3）将至少1份步骤1）所得的复合路易酸加入步骤中2）所得的混合液中，缓慢升温至130~150℃，3~4h后取样检测反应是否到达终点，待反应达终点后冷却至55~65℃，抽滤，滤液进入脱醇精留出成品工段，即得DBP成品；

所述步骤1）中各组分的重量份数为：硫酸钛0.5份、硫酸铁0.5份、水4份；

所述步骤2）中取重量份数为20份苯酐与52份丁醇混合，然后缓慢升温到80℃，搅拌30min；

所述步骤3）中将1份步骤1）所得的复合路易酸加入步骤中2）所得的混合液中，缓慢升温至140℃，3.5h后取样检测反应是否到达终点，待反应达终点后冷却至60℃，抽滤，滤液进入脱醇精留出成品工段，即得DBP成品。

本发明的有益效果：

本发明提供的利用复合路易斯酸催化法生产DBP的方法，选择两种无机硫酸盐作为催化剂，利用其在水中会生成路易斯酸，此酸在酯化过程中是极好的催化剂，当反应快完成时，又变成了硫酸盐，由于过程之中没有酸，不生成难处理的废液，优化了生产工艺，减去反应后必须要经过中和、水洗、脱色、脱水的工艺过程，简化了工艺过程，使得工艺过程中不产生中和废水，综合成本大大降低；复合路易酸不属很危险化学品，优于浓硫酸；与原工艺相比，降低了反应温度，降低了反应的危险程度；缩短了生产周期，相当于单位时间提高了产量，降低了能耗；本发明无论从经济上，还是从环保上都具有积极意义。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明做进一步的阐述。

实施例1

一种利用复合路易斯酸催化法生产DBP的方法，包括以下步骤：

1）按照重量份数计，取0.5份硫酸钛、0.5份硫酸铁缓慢加入4份水中搅拌40min，得复合路易斯酸，备用；

2）按照重量份数计，取20份苯酐与52份丁醇混合，然后缓慢升温至80℃，搅拌30min，备用；

 3）将1份步骤1）所得的复合路易酸加入步骤中2）所得的混合液中，缓慢升温至140℃，3.5h后取样检测反应是否到达终点，待反应达终点后冷却至60℃，抽滤，滤液进入脱醇精留出成品工段，即得DBP成品；

以上各原料及物料的加入都以重量份数计，所有的重量份数按照同样的比例标准。

实施例2

一种利用复合路易斯酸催化法生产DBP的方法，包括以下步骤：

1）按照重量份数计，取0.4份硫酸钛、0.6份硫酸铁缓慢加入4.5份水中搅拌40min，得复合路易斯酸，备用；

2）按照重量份数计，取15份苯酐与50份丁醇混合，然后缓慢升温到75℃，搅拌20min，备用；

3）将2份步骤1）所得的复合路易酸加入步骤中2）所得的混合液中，缓慢升温至130℃，3h后取样检测反应是否到达终点，待反应达终点后冷却至55℃，抽滤，滤液进入脱醇精留出成品工段，即得DBP成品；