[发明专利]一种连续制备低熔点共聚酰胺的方法在审

专利信息
申请号: 201410791058.2 申请日: 2014-12-18
公开(公告)号: CN104558621A 公开(公告)日: 2015-04-29
发明(设计)人: 刘静;邱志成 申请(专利权)人: 中国纺织科学研究院
主分类号: C08G81/00 分类号: C08G81/00
代理公司: 北京元中知识产权代理有限责任公司 11223 代理人: 王明霞
地址: 100025 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 连续 制备 熔点 聚酰胺 方法
【权利要求书】:

1.一种连续制备低熔点共聚酰胺的方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将聚酰胺、聚酯和催化剂混合后经过动态混合器熔融共混得到共混物熔体,其中,聚酰胺、聚酯和催化剂的质量比为60~95:5~40:0.01~1,优选70~95:5~30:0.01~0.5;共混物熔体经熔体换热器调节温度,然后注入交换反应釜进行共聚反应得到低熔点共聚酰胺熔体;

(2)低熔点共聚酰胺熔体经过熔体过滤器过滤后切粒,得到低熔点共聚酰胺切片。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述聚酰胺为脂肪族聚酰胺或芳香族聚酰胺,所述脂肪族聚酰胺选自尼龙6、尼龙9、尼龙11、尼龙12、尼龙56、尼龙66、尼龙610、尼龙612、尼龙1012或尼龙1010,所述芳香族聚酰胺选自聚己二酰间苯二胺或聚癸二酰间苯二胺;所述聚酯选自聚芳香族二元酸脂肪族二元醇酯或聚脂肪族二元酸脂肪族二元醇酯,所述聚芳香族二元酸脂肪族二元醇酯选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯;所述聚脂肪族二元酸脂肪族二元醇选自聚丁二酸丁二醇酯、聚丁二酸乙二醇酯、聚丁二酸丙二醇酯、聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸丁二醇酯或聚己二酸丙二醇酯。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂为酯-酰胺交换反应催化剂和缩聚反应催化剂中的至少一种,并优选为酯-酰胺交换反应催化剂和缩聚反应催化剂的组合物。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的酯-酰胺交换反应催化剂选自有机锡化合物、有机铈化合物、有机镧化合物、有机锌化合物或有机酸化合物中的至少一种;

其中,所述的有机锡化合物选自单丁基氧化锡、二丁基氧化锡、单丁基三异辛酸锡、单丁基氧化锡氯化物或二丁基二乙酸锡中的至少一种;所述的有机铈化合物选自无水醋酸铈、乙酰乙酮铈中的至少一种;所述有机镧化合物选自无水醋酸镧或乙酰乙酮镧中的至少一种;所述的有机锌化合物为醋酸锌或二乙基锌、二丁基锌或乙酰丙酮锌中的至少一种;所述有机酸化合物选自甲磺酸、苯磺酸或对甲苯磺酸中的至少一种;

所述的缩聚催化剂选自锑系催化剂、钛系催化剂或锗系催化剂中的至少一种;

其中,所述的锑系催化剂选自乙二醇锑、醋酸锑或三氧化二锑中的至少一种;所述钛系催化剂选自钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯或乙二醇钛中的至少一种;所述锗系催化剂选自氧化锗或醋酸锗中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述动态混合器选自双螺杆挤出机或单螺杆挤出机。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述熔体换热器选自苏尔寿型换热器、多管式混合换热器或单管式混合换热器。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述交换反应釜为降膜式反应釜,并优选塔盘层数为4~30层、优选10~30层。

8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,当所述的聚酯为聚芳香族二元酸脂肪族二元醇酯时,动态混合器的温度为230~300℃,优选250~300℃;当所述的聚酯为聚脂肪族二元酸脂肪族二元醇酯时,动态混合器的温度为180~250℃,优选180~230℃。

9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,当所述的聚酯为聚芳香族二元酸脂肪族二元醇酯时,熔体换热器的温度为230~300℃、优选230~290℃,交换反应釜的温度为230~300℃、优选230~290℃,真空度为100~5000Pa、优选100~3000Pa,熔体停留时间为30~240min、优选60~180min;当所述的聚酯为聚脂肪族二元酸脂肪族二元醇酯时,所述的熔体换热器的温度为180~250℃、优选180~230℃;交换反应釜的温度为180~250℃、优选180~240℃、真空度为50~3000Pa、优选50~2000Pa,熔体停留时间为30~240min、优选30~180min。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述低熔点共聚酰胺的熔点为60~200℃、相对粘度1.5~6.0;当所述的聚酯为聚芳香族二元酸脂肪族二元醇酯时,所述低熔点共聚酰胺的熔点为90~200℃、优选110~200℃;相对粘度为1.5~6.0,优选1.5~5.0;当所述的聚酯为聚脂肪族二元酸脂肪族二元醇酯时,所述低熔点共聚酰胺的熔点为60~160℃、优选60~130℃,相对粘度为2.0~6.0,优选2.4~6.0。

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