[发明专利]一种低色泽和高透光率聚砜树脂的工业化合成方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种低色泽和高透光率聚砜树脂的工业化合成方法。

背景技术

聚砜是一种热塑性工程塑料，力学性能优异，刚性大，耐磨，高强度，热稳定性高，具有较高的玻璃化转变温度(～190℃)，即使在高温下也保持优良的力学性能，长期使用温度为160℃，短期使用温度190℃，且耐水解，尺寸稳定性好，成型收缩率小，无毒，耐辐射，耐燃，有自熄性，在宽广的温度范围内有优良的电性能、化学稳定性好，能耐一般酸，碱，盐。所以长期以来在电子电器、机械加工、汽车、医疗器具、食品加工及不沾涂料等领域得到广泛的应用。

现有聚砜的生产工艺通常都是在常压、开放体系中反应制备的，常温条件下聚合需加入苯类等分水剂，这无疑增加了后处理工艺的难度，也出现了因后处理工艺中苯类去除不干净而影响物料的透光度等性能问题；同时后处理和回收过程还需要庞大设备及复杂工艺，造成生产成本偏高和生产周期拉长。中国专利CN103254421A公开了一种芳香族聚砜树脂的高压合成方法，但此法合成出来的聚砜黄度指数较高，透光率偏低，限制了其在某方面的实际应用。中国专利CN100448933C公开了一种具有很低色泽和高透光率性能的聚砜组合物以及由此制造的商品，但需要另外加入蓝色或紫色色粉或有机荧光增白剂来调色，但聚砜对添加剂比较敏感，从而使产品容易发生变形、扭曲、压力脆裂等问题，降低产品的使用寿命。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种聚砜树脂的工业化高压合成方法。

本发明所采取的技术方案是：

一种聚砜树脂的工业化高压合成方法，包括以下步骤：

(1)聚合反应

在反应釜内依次加入4,4′-二氯二苯砜和双酚A，成盐剂和一定量的封端剂后，再加入低沸点有机溶剂使固体物料的固含量达到25～45％；抽出釜内气体至-0.09MPa后，再通入惰性气体使釜内压力升至0.01MPa，反复此过程五次把釜内空气置换掉，最后通入惰性气体将釜内压力升至2.0～3.0MPa；加热使釜内温度达到200℃恒温1小时后将温度升温至210℃恒温3小时停止反应得聚合粘液。

(2)后处理

将聚合粘液经水冷却后粉碎成粉末，过滤后再用去离子水煮沸洗涤除去溶剂和副产物盐，然后干燥后即得聚芳醚砜树脂。

其反应式如下所示：

封端剂的加入量是双酚A摩尔含量的1～5％。

4,4-二氯二苯砜和双酚A的摩尔比为1:1。

成盐剂的用量为双酚A或4,4-二氯二苯砜单体摩尔量的1.01～1.10倍。

所述低沸点有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、三氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、1,4-二氧六环中至少一种。

所述成盐剂为氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸钠，碳酸钾中的至少一种，优选碳酸钠。

所述惰性气体为氮气、二氧化碳中的一种或两种混合组分，优选氮气。

所述封端剂为3,4′-二氟二苯甲酮、3-氯-4-氟二苯甲酮、3-氟-4-氯二苯甲酮或3,4′-二氯二苯甲酮中的一种或几种的混合。

本发明在成盐反应阶段体系的固含量为20％～45％，优选25％～35％，更优选25％～30％。

本发明的有益效果是：

1)本发明采用高压条件下聚合能缩短反应时间近四分之一，可提高产能近四分之一；

2)本发明省去了使用分水剂，节约了成本和减少后处理及回收工艺的能耗和麻烦；

3)本发明采用酮基封端，制备的聚砜树脂具有较低的黄度指数和较高的透光率，扩大了产品应用领域；

4)本发明的成盐剂采用Na₂CO₃，节省采购成本；此外过量的Na₂CO₃以粉末的形式存在于体系中，水解碱性明显比KOH、NaOH和K₂CO₃体系低，对体系的毒副作用弱。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于此。

实施例1