[发明专利]一种超顺磁性纳米颗粒的制备方法及其产品

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料领域，更具体地，涉及一种超顺磁性纳米颗粒的制备方法及其产品。

背景技术

磁性纳米颗粒为一种处于纳米级的磁性材料，具备量子尺寸效应、表面效应、小尺寸效应及宏观量子隧道效应等。磁性纳米颗粒具有良好的磁导向性、生物相容性和生物可降解性等，可结合多种生物功能分子，如酶、DNA、蛋白质等，在DNA分离纯化、磁靶向给药、医学检测、诊断、基因治疗、细胞分离、免疫分析、固定化酶和蛋白质等方面，有着广泛的应用前景。

磁性纳米颗粒的制备，一般有辐射聚合法、热固化法和共沉淀法，其中共沉淀法具有制备工艺简单、成本低、合成周期短等优点。但这种共沉淀法制备的超顺磁性氧化铁纳米粒表面带正电荷较低，而生理条件下的天然蛋白质绝大多数带有负电荷，这使得共沉淀法制备的超顺磁性纳米粒对蛋白质的吸附能力较弱，不利于生物大分子包裹磁性微粒的制备。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种超顺磁性纳米颗粒的制备方法及其产品，其目的在于在共沉淀法制备四氧化三铁的过程中增加适量铝离子，从而生成带有大量正电荷的超顺磁性氧化铁纳米粒，由此解决共沉淀法制备超顺磁性氧化铁纳米粒表面带正电荷低，对带有负电荷的天然蛋白质吸附能力不高的技术问题。

为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种超顺磁性纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：

(1)在隔绝氧气条件下，将Fe³⁺、Al³⁺、Fe²⁺均匀分散于水中形成前体溶液，使得Fe³⁺的浓度在0.05mol/L至0.5mol/L之间，Fe³⁺和Fe²⁺的摩尔比为2:1，Fe³⁺和Al³⁺的摩尔比在15:1至4:1之间；

(2)在隔绝氧气条件下，将步骤(1)中获得的前体溶液持续搅拌，维持温度30℃至60℃，并缓慢滴加碱液调节溶液pH值大于或等于9，形成悬浊液；

(3)在隔绝氧气条件下，将步骤(2)中获得的悬浊液持续搅拌，并升温至60℃至90℃，反应0.5小时至2小时，冷却并分离沉淀，清洗后得到所述磁性纳米颗粒。。

优选地，所述制备方法，其步骤(2)中搅拌速度为800rpm至2000rpm，碱液的滴加速度为0.5mL/min至4mL/min。

优选地，所述制备方法，其步骤(2)所述碱液为pH≥9.5的碳酸钠溶液、氨水溶液或者氢氧化钠溶液。

优选地，所述制备方法，其步骤(2)和步骤(3)所述搅拌为机械搅拌和/或超声震荡。

按照本发明的另一方面，提供了一种所述制备方法制备得到的磁性纳米颗粒，所述磁性纳米颗粒具有超顺磁性。

优选地，所述磁性纳米颗粒，其所述磁性纳米颗粒的Zeta电位约在+25mV至+41mV之间。

总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：

(1)本发明提供的纳米颗粒的制备方法，在传统共沉淀的制备方法的基础上，通过加入适量的Al³⁺，形成特殊的胶体反应体系，从而制备具有超顺磁性的纳米颗粒，工艺简单、成本低、合成周期短。

(2)按照本发明提供的纳米颗粒制备方法制备的纳米颗粒，具有超顺磁性，同时表面带有大量正电荷，其Zeta电位约在+25mV至+41mV之间，对带有负电荷的天然蛋白质，吸附能力强。这种高吸附的水溶性超顺磁性氧化铁材料有利于在纳米粒表面形成更稳定的蛋白冠(protein corona)包裹，从而提高氧化铁纳米粒水溶液的稳定性和生物相容性，可广泛应用于医学影像、磁分离试剂、药物载体材料、免疫诊断试剂等生物医学领域。

附图说明

图1是本发明方法制备的磁性纳米粒的透射电镜(TEM)照片；

图2是本发明方法制备的磁性纳米粒的水合粒径分布图(DLS法)；

图3是本发明方法制备的磁性纳米粒的磁滞回曲线(VSM法)；

图4是实施例5传统共沉淀法制备的磁性纳米粒MNP1与本发明方法制备的磁性纳米粒MNP2的表面电荷(Zeta电位)对比；

图5是实施例5传统共沉淀法制备的磁性纳米粒MNP1与本发明方法制备的磁性纳米粒MNP2对牛血清白蛋白BSA吸附量的对比(热重曲线)；