[发明专利]低价氯化钛浆料中三氯化钛浓度的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于钛的检测领域，具体涉及低价氯化钛浆料中三氯化钛浓度的检测方法。

背景技术

四氯化钛的铝粉除钒工艺实质就是TiCl₃除钒。在有三氯化铝为催化剂的条件下，细铝粉可以将TiCl₄还原为TiCl₃，然后进行除钒。把这种矿浆液加入到粗四氯化钛中，TiCl₃与粗TiCl₄中的VOCl₃反应生成VOCl₂沉淀，进而除去粗四氯化钛中的VOCl₃，使四氯化钛中的钒杂质达到工业使用要求。

由铝粉除钒的原理可知，工业生产中除钒效果的关键在于根据粗四氯化钛中VOCl₃的含量及低价氯化钛浆料中三氯化钛的浓度，计算出低价钛浆料的加入量。在生产过程中，加入低价钛浆料量若过少，除钒效果达不到工艺要求。加入量若太多，一方面会导致将大量的三氯化铝带入蒸馏系统，使精四氯化钛中铝含量超标；另一方面会使生产成本明显升高。所以，在铝粉除钒工艺中快速准确检测出低价钛浆料中三氯化钛的浓度是工艺操作控制的关键。

传统的三氯化钛检测方法是碘量法。其中，滴定终点显色为无色，显色不明显，检测结果重现性差，导致检测误差较大。

发明内容

本发明要解决的技术问题是传统的三氯化钛检测方法显色不明显，检测结果重现性差，导致检测误差较大。

本发明解决上述技术问题的方案是提供一种操作简单、成本低、快速、准确的低价氯化钛浆料中三氯化钛浓度的检测方法，该方法包括以下步骤：

a、样品处理：在靠近样品的中间位置准确移取低价氯化钛浆料，然后慢慢放入预先盛有硫酸溶液的定容容器中，盖紧定容容器并轻轻晃动，待定容容器内的烟被完全吸收后，再补充加入稀硫酸溶液至定容容器的所需体积，得到待测溶液；所述低价氯化钛浆料与硫酸溶液的体积比为1︰15～20；

b、测定：用滴定剂标准溶液滴定上述待测溶液至紫色消失，然后加入硫代氰酸铵溶液，继续用滴定剂标准溶液滴定至出现稳定不变的红褐色，记下所用滴定剂标准溶液的总体积V；所述滴定剂标准溶液为0.1～0.2mol/L的三氯化铁溶液；

c、根据计算公式计算三氯化钛的百分含量，取2～3个有效分析值的算术平均值；其中，V为消耗三氯化铁标准溶液的体积，mL；c为三氯化铁标准溶液的物质的量浓度，mol/L；154.4为TiCl₃的摩尔质量，g/mol。

其中，上述低价氯化钛浆料中三氯化钛浓度的检测方法中，步骤a所述预先盛有的硫酸溶液为20～25％wt。所述补加的稀硫酸溶液为2～5％wt。

其中，上述低价氯化钛浆料中三氯化钛浓度的检测方法中，步骤b所述硫代氰酸铵溶液与低价氯化钛浆料的体积比为3～5︰2。所述硫代氰酸铵溶液为20％～30％wt。

作为本发明优选的技术方案，所述硫代氰酸铵溶液与低价氯化钛浆料的体积比为4.5～5︰2。

本发明的有益效果在于：(1)本发明选择的溶剂与样品、滴定剂都不发生反应，提高了测量结果的准确性。(2)利用三氯化钛与四氯化钛溶液颜色的差异，巧妙消除滴定终点的显色干扰，使滴定终点更容易判定，降低了检测误差。(3)本发明提供的方法，操作简单、准确、快速、成本低且适合现场检测。

本发明创造性地在硫酸介质中，以硫代氰酸铵为指示剂，用三氯化铁标准溶液滴定至稳定的红褐色为终点，跟传统的碘量法相比终点显色性好、容易判断，提高了检测结果的准确性，同时该方法操作简单，可以用于工厂中现场操作，也可以应用于实验室中。

具体实施方式

低价氯化钛浆料中三氯化钛浓度的检测方法，该方法包括以下步骤：

a、样品处理：在靠近样品的中间位置准确移取低价氯化钛浆料，然后慢慢放入预先盛有硫酸溶液的定容容器中，盖紧定容容器并轻轻晃动，待定容容器内的烟被完全吸收后，再补加稀硫酸溶液至定容容器的所需体积，得到待测溶液；所述低价氯化钛浆料与硫酸溶液的体积比为1︰15～20；

b、测定：用滴定剂标准溶液滴定上述待测溶液至紫色消失，然后加入硫代氰酸铵溶液，继续用滴定剂标准溶液滴定至出现稳定不变的红褐色，记下所用滴定剂标准溶液的总体积V；所述滴定剂标准溶液为0.1～0.2mol/L的三氯化铁溶液；