[发明专利]一种氧化铬绿颜料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及颜料领域，特别是涉及一种氧化铬绿颜料的制备方法。

背景技术

氧化铬绿是一种重要的无机颜料，广泛应用于涂料、油墨、橡胶、塑料、建筑等领域，具有耐蚀、耐磨、耐光等优点。现有氧化铬绿颜料的生产方法包括重铬酸钠与硫酸铵热分解法、铬酸酐热分解法和高温氢气还原法，上述制备方法存在如下缺点：产品含硫大，性能差；含铬废弃物多，严重污染环境；还原温度高，可操作性差，副产物附加值低等。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种氧化铬绿颜料的制备方法，能够解决现有氧化铬绿颜料存在的上述不足。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种氧化铬绿颜料的制备方法，包括如下步骤：

（1）还原：将重铬酸钠和一定量的铝粉置于加热炉内，以恒定速率向炉内通入氢气和甲烷混合气体，在280～350℃的温度下还原2～3h，反应结束后，关闭加热炉，并将还原性气流切换为惰性气流，至炉内物质自然冷却至室温；

（2）洗涤：将步骤（1）中冷却后得到的物质过滤，取固体物质用沸水冲洗至无色，回收滤液和冲洗液，然后再将无色的固体物质置于超声波清洗机内震荡清洗3～5min，得到清洗后的固体物料；

（3）干燥：将步骤（3）中清洗后的固体物料置于真空干燥箱内，在0.1MPa、100℃下干燥处理6～8h；

（4）烧结成型：将步骤（3）中干燥后的物料置于程序升温炉内，在惰性气体环境下，先以500℃/min的升温速率自室温升至900～950℃，保温1.5～2h，再100℃/min的升温速率升至1200～1300℃，保温20～30min，之后以300～500℃/min的速率降至室温；

（5）成品：将步骤（4）中烧结后的产物用蒸馏水洗涤5～8次，直至洗涤液中无6价铬离子为止，然后将洗涤物置于步骤（3）中的条件下干燥得到所述氧化铬绿颜料。

在本发明一个较佳实施例中，所述氢气和甲烷的混合体积比为2～4:1。

在本发明一个较佳实施例中，所述混合气体的通入速率为1.2L/min。

在本发明一个较佳实施例中，所述惰性气体为氦气或氖气。

在本发明一个较佳实施例中，所述铝粉的用量为重铬酸钠质量的5%。

本发明的有益效果是：本发明一种氧化铬绿颜料的制备方法，操作简便，容易实现，其以还原性气体和铝粉为还原剂，在低温还原和高温烧结的条件下，使重铬酸钠高效转化为氧化铬绿颜料，具有转化率高的优点，所制备的产品纯度高，性能优异，应用前景广阔。

具体实施方式

下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

本发明实施例包括：

实施例1

（1）气体还原：将1000g重铬酸钠和50g铝粉置于管式加热炉内，以1.2L/min的通气速率向炉内通入混合体积比为2:1的氢气和甲烷混合气体，在280℃的温度下还原3h，反应结束后，关闭加热炉，并将还原性气流切换为氦气惰性气流，至炉内物质自然冷却至室温；

（2）洗涤：将步骤（1）中冷却后得到的物质过滤，取固体物质用沸水冲洗至无色，回收滤液和冲洗液（废液用酸中和至中性），然后再将无色的固体物质置于蒸馏水超声波清洗机内震荡清洗3min，进一步提高固体中间物的洁净度，得到清洗后的固体物料；

（3）干燥：将步骤（2）中清洗后的固体物料置于真空干燥箱内，在0.1MPa、100℃下干燥处理6h；

（4）烧结成型：将步骤（3）中干燥后的物料置于程序升温炉内，在氦气环境下，先以500℃/min的升温速率自室温升至900℃，保温2h，再100℃/min的升温速率升至1200℃，保温30min，之后以300℃/min的速率降至室温；

（5）成品：将步骤（4）中烧结后的产物用蒸馏水洗涤5～8次，直至洗涤液中无6价铬离子为止，然后将洗涤物置于步骤（3）中的条件下干燥得到所述氧化铬绿颜料。

实施例2

（1）气体还原：将2000g和100g铝粉重铬酸钠置于管式加热炉内，以1.2L/min的通气速率向炉内通入混合体积比为4:1的氢气和甲烷混合气体，在350℃的温度下还原2h，反应结束后，关闭加热炉，并将还原性气流切换为氖气惰性气流，至炉内物质自然冷却至室温；