[发明专利]一种Fe3O4@SiO2磁性纳米球及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 201410784808.3 | 申请日： | 2014-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN104475012A | 公开（公告）日： | 2015-04-01 |
| 发明（设计）人： | 孙宏浩;孙红梅;孙玲;胡书超 | 申请（专利权）人： | 湖北工业大学 |
| 主分类号： | B01J20/10 | 分类号： | B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28 |
| 代理公司： | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 张火春 |
| 地址： | 430068 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 fe sub sio 磁性 纳米 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种Fe3O4@SiO2磁性纳米球，其特征在于：包括磁性Fe3O4核和包裹在Fe3O4核外的微孔或介孔SiO2层，所述Fe3O4核的粒径为8-100nm，微孔或介孔SiO2层的厚度为2-150nm。
2.根据权利要求1所述一种Fe3O4@SiO2磁性纳米球，其特征在于：所述Fe3O4核的粒径为8-20nm，微孔或介孔SiO2层的厚度为5-30nm，介孔SiO2层中的介孔SiO2的孔径为2-5nm。
3.一种制备权利要求1或2所述Fe3O4@SiO2磁性纳米球的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）制备磁性四氧化三铁核
将三价可溶性铁盐和二价可溶性铁盐按摩尔比1：1-2：1 溶解到去离子水中，超声15min除氧气，在50-60℃水浴，N2保护下，搅拌15-100min 后，以每分钟1毫升的速度滴加碱液调节pH至9-11；在40-80℃下，加入浓度为0.004-0.16g/mL的柠檬酸溶液，继续反应1-24h后，用乙醇洗涤；
（2）制备Fe3O4@ SiO2磁性纳米球
将步骤（1）制备的磁性四氧化三铁核分散到水中，形成浓度为5.0-8.5g/L的Fe3O4悬浮液；
将5-10mLFe3O4悬浮液分散到由10-40mL水、5-30mL乙醇和0-0.5mL氨水组成的混合溶液或由0.01-0.15g CTAB、10-40mL水、5-30mL乙醇和0-0.5mL氨水组成的混合物中，室温下搅拌均匀，逐滴加入0.4-0.9mmol硅酸脂，室温搅拌7h-24h；磁分离或交替重复磁分离和提纯过程，洗涤，即得Fe3O4@ SiO2磁性纳米球。
4.根据权利要求3所述一种Fe3O4@SiO2磁性纳米球的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中三价可溶性铁盐为FeCl3·6H2O或Fe2(SO4)3，二价可溶性铁盐为FeSO4·7H2O、Fe(NO3)2·6H2O或FeCl2·4H2O。
5.根据权利要求3或4所述一种Fe3O4@SiO2磁性纳米球的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的碱液为氨水、NaHCO3溶液、Na2CO3溶液、NaOH溶液、 KOH溶液、 NaH2PO4溶液或Na2HPO4溶液；所述柠檬酸和铁原子的摩尔比为0.01:1-0.4:1。
6.根据权利要求3或4所述一种Fe3O4@SiO2磁性纳米球的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的搅拌均匀的时间为0.5h-20h；硅酸脂为四甲氧基硅酸脂或四乙氧基硅酸脂。
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