[发明专利]耐热阻燃聚对苯二甲酸丙二醇酯在审
| 申请号: | 201410784734.3 | 申请日: | 2014-12-18 |
| 公开(公告)号: | CN104845245A | 公开(公告)日: | 2015-08-19 |
| 发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 王妮娜 |
| 主分类号: | C08L67/02 | 分类号: | C08L67/02;C08L71/00;C08L83/04;C08G63/692;C08G63/80;C08K13/02;C08K3/34 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 266555 山东省青岛市黄岛*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 耐热 阻燃 对苯二甲酸 丙二醇 | ||
1.一种耐热阻燃聚对苯二甲酸丙二醇酯,其特征在于,其组分按质量百分数配比为:PTT 75%~90%、含磷阻燃剂2%~8%、聚环氧丙烷2%~6%、纳米蒙脱土1%~5%、聚二甲基硅氧烷1%~5%、耐热剂0.1%~0.5%、稳定剂0.1%~0.5%、抗氧剂0.1%~0.5%。
2.根据权利要求1所述的耐热阻燃聚对苯二甲酸丙二醇酯,其特征在于,所述PTT是以对苯二甲酸(PTA)和1,3-丙二醇(PDO)为原料而制得的特性黏度0.7~0.9dL/g的聚对苯二甲酸丙二醇酯。
3.根据权利要求1所述的耐热阻燃聚对苯二甲酸丙二醇酯,其特征在于,所述含磷阻燃剂为2-羟乙基苯基次膦酸、羟基苯基次膦酸或羟甲基苯基次膦酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的耐热阻燃聚对苯二甲酸丙二醇酯,其特征在于,所述耐热剂为N,N-4,4-二苯甲烷双马来酰亚胺。
5.根据权利要求1所述的耐热阻燃聚对苯二甲酸丙二醇酯,其特征在于,所述稳定剂为磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三苯酯中的一种。
6.根据权利要求1所述的耐热阻燃聚对苯二甲酸丙二醇酯,其特征在于,所述抗氧剂为质量比1:1的受阻酚类抗氧剂1076与亚磷酸酯类抗氧剂168的复合物。
7.根据权利要求1所述的耐热阻燃聚对苯二甲酸丙二醇酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)、制备含磷阻燃剂的预聚液:取含磷阻燃剂和一定质量的1,3-丙二醇加入酯化釡进行混合,以制得以1,3-丙二醇为溶剂和含磷阻燃剂质量百分比浓度为20~40wt%的浆液,再加入含磷阻燃剂重量0.1%~0.2%的催化剂醋酸锌,混合均匀,在温度140℃~165℃、常压和搅拌的情况下进行酯化反应2~6h,再进行过滤,所得滤液即为所述的含磷阻燃剂的预聚液;
(2)、制备纳米蒙脱土分散液:取纳米蒙脱土与1,3-丙二醇按质量3:10~30进行混合,并经超声波进行分散,即得到所述的纳米蒙脱土分散液;
(3)、酯化反应:取对苯二甲酸(PTA)和1,3-丙二醇(PDO)按质量1.5~2:1加入酯化釡中,同时添加PTA重量0.1%~0.3%的催化剂醋酸锌,在温度165℃~200℃和常压条件下进行酯化反应1~4h,当不再馏出水时酯化反应结束和生成酯化物;
(4)、缩聚反应:将步骤(3)的酯化物转入聚合釡中,加入步骤(1)制得的含磷阻燃剂的预聚液和步骤(2)制得的纳米蒙脱土分散液,再加入按原料总质量百分比含量所述的聚环氧丙烷、聚二甲基硅氧烷、耐热剂、稳定剂和抗氧剂,然后加入PTA重量0.2%~0.5%的缩聚催化剂钛酸四丁酯,在温度265℃~270℃、压力小于100Pa下进行缩聚反应2~4h,当产物的特性粘度达到0.7~0.9dL/g后,铸带、切粒,得到缩聚物;
(5)、固相缩聚:将步骤(4)的缩聚物烘干,在180℃~210℃、30~100Pa的环境下进行固相缩聚4~15h,然后冷却,出料,即制得本发明的耐热阻燃聚对苯二甲酸丙二醇酯。
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