[发明专利]一种六氟乙烷的生产方法

说明书

本发明公开了一种以二氯四氟乙烷为原料、经过两段循环式工艺生产六氟乙烷的方法，第一段反应生成一氯五氟乙烷，第二段反应生成六氟乙烷。本发明提供的生产方法能够得到纯度在99.9％以上的六氟乙烷产品。

技术领域

本发明涉及一种氢氟烃的生产工艺，尤其是涉及一种生产六氟乙烷的工艺。

背景技术

高纯六氟乙烷可用于电子特气，作为清洁气体或刻蚀气体。对于其制备方法，目前报道有以下几种：

(1)在氟化催化剂存在下，以一氯五氟乙烷为原料，与氟化氢反应制备六氟乙烷；

(2)将四氟乙烷和/或五氟乙烷与氟气直接氟化。

当采用第(1)种方法时，原料一氯五氟乙烷基本上为氢氟烃生产中的副产物，如五氟乙烷生产中的副产。当一氯五氟乙烷为副产时，会带有多种有机杂质，要想以其为原料制备高纯度的六氟乙烷是，必须对原料进行提纯，提纯方法包括蒸馏、精馏、活性炭和分子筛吸附。

一般工艺中，由原料带入的氯化物或反应后产生的新杂质氯三氟甲烷沸点-81.4℃,六氟乙烷沸点-78℃，两者沸点比较接近。在工业生产中氯三氟甲烷与六氟乙烷共沸是被得到验证的。所以在打破氯三氟甲烷与六氟乙烷的共沸方面，选择不同的吸附剂和吸附剂再生切换，并摸索实验条件等方面付出很大的努力。但也有人在使用含氯氟烃做共沸剂来提纯六氟乙烷，但在操作中会带入痕量的共沸剂。公开的中国专利CN200410101217.8中所述的方法是将氯三氟甲烷和六氟乙烷通过氟化催化剂，氯三氟甲烷与氟化氢反应产生四氟化碳，然后将四氟化碳与六氟乙烷分离。

作为首选原料五氟一氯乙烷(HCFC-115)进行生产六氟乙烷。在分离五氟一氯乙烷和六氟乙烷的过程中需要选择很高的压力。原料中带入的五氟乙烷与五氟一氯乙烷易形成共沸。日本专利JP9-508626号加入萃取剂，使用萃取蒸馏的方法进行提纯。在萃取精馏中，需要设置萃取塔和萃取剂回收塔。这样往往复杂了工艺流程，增加了设备的投入。

当采用第(2)种方法时，四氟乙烷和五氟乙烷与氟气反应生产六氟乙烷，四氟乙烷和五氟乙烷中所含的任何氯化物都会与氟气进行反应，产生各种含氯氟烃。在进行六氟乙烷提纯精制过程中，又会产生类似氯三氟甲烷和六氟乙烷共沸的问题。因此，当选择此路线进行六氟乙烷生产，优选含最少量的含氯化合物原料，如氯甲烷、氯二氟甲烷等杂质存在于所选择的四氟乙烷或五氟乙烷。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以二氯四氟乙烷为原料通过两步法氟氯交换反应制备六氟乙烷的方法，能够得到纯度为99.9％以上的六氟乙烷。

为达到发明目的本发明采用的技术方案是：

一种以二氯四氟乙烷为原料进行工业化生产六氟乙烷的方法，所述方法为两段循环式工艺，包括以下步骤：

(1)将二氯四氟乙烷与氟化氢混合蒸发后进入第一反应器的催化剂床层，得到包含一氯五氟乙烷与氟化氢的混合物料，所述催化剂为铬基催化剂；

(2)将步骤(1)得到的混合物料进行分离，一氯五氟乙烷和氟化氢进入第二反应器的催化剂床层，反应后得到六氟乙烷，所述催化剂为铬基催化剂或镁基催化剂；

(3)将步骤(2)得到的反应产物进行分离，塔顶处得到六氟乙烷，塔釜处得到的物料循环至第一反应器和/或第二反应器，继续进行反应。