[发明专利]一种从贯叶连翘中提取金丝桃素的方法有效
申请号: | 201410783163.1 | 申请日: | 2014-12-18 |
公开(公告)号: | CN105777522B | 公开(公告)日: | 2017-12-26 |
发明(设计)人: | 李耀亭 | 申请(专利权)人: | 安徽农达生物技术有限公司 |
主分类号: | C07C50/36 | 分类号: | C07C50/36;C07C46/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 237000 安徽省六安市科*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连翘 提取 金丝 方法 | ||
1.一种从贯叶连翘中提取金丝桃素的方法,所述包括以下步骤:
步骤(1):处理原料
取贯叶连翘部位,清洗,避光干燥,粉碎,过100-200目筛,得到贯叶连翘粉末;
步骤(2):酶处理
在惰性气体氛围下,向水中加入贯叶连翘粉末和生物酶,其中贯叶连翘粉末与水的质量比为1:5-30,生物酶与贯叶连翘粉的质量比为0.1-10:100,从而配制得到贯叶连翘酶溶液;然后调节所述酶溶液的pH为3.0-7.0,调节后放入恒温摇床中,摇床转速为100-120rpm,在25-75℃下进行保温酶解60-180min,最后温度升高至85-100℃,搅拌10-20min,使酶灭活,得到酶解液;
步骤(3):超声提取和纯化
抽滤酶解液,得到滤渣,将该滤渣在30-40℃下真空干燥20min后,与有机溶剂按照g/mL的质量体积比为1:10-50进行混合,然后在一定温度和功率下,超声提取30-90min,得到提取液;浓缩提取液,过吸附树脂柱,用醇水溶液洗脱,收集洗脱液;减压蒸馏洗脱液,得到金丝桃素提取物;
所述步骤(3)的有机溶剂中还加入无机碱或有机碱,所述无机碱或有机碱的用量相对于有机溶剂按照g/mL的质量体积比为0.001-0.01:1;
所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾;所述有机碱为三乙胺;
所述步骤(3)的有机溶剂在加入有机碱或无机碱后,进一步加入三聚磷酸钠水溶液,所述三聚磷酸钠水溶液浓度为0.08M;所述三聚磷酸钠水溶液与有机溶剂的体积比为0.05:1。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的生物酶为纤维素酶和果胶酶的混合物,两者的质量比为1:6-8。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)中生物酶与贯叶连翘粉末的质量比为3-6:100。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)中pH为5.0;酶解保温温度为55℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的有机溶剂选自C1-C4一元醇、C2-C4二元醇、C1-C4一元醇的水溶液、C1-C4一元醇的丙酮溶液或者C1-C4一元醇的氯仿溶液。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的有机溶剂为10-30%的乙醇丙酮溶液。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的吸附树脂选自HZ841或D101。
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