[发明专利]单脉冲电沉积Ni‑Fe合金磁性镀层的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种单脉冲电沉积Ni-Fe合金磁性镀层的方法，属于磁性合金材料制备技术领域。

背景技术

铁基高磁导率软磁材料，如纯铁、硅钢片、坡莫合金、纳米晶等是目前最为广泛的磁场屏蔽材料。尤其在静磁场和低频磁场的屏蔽中，高磁导率的铁磁材料，为磁场提供一条磁阻很低的通路，将磁力线约束在这条低磁阻的通路中，能使敏感器件免受磁场的干扰，从而达到磁屏蔽的效果。通常的高磁导率的铁磁材料，一般采用机械加工的方法获得，而对于异形件加工，会降低材料的磁屏蔽效能，而且能耗大、成本高、性价比低等不利因素，都限制了它的应用。

随着航天工业、航空工业的飞速发展，将来发展方向屏蔽壳体不再作为单独的元器件，而是以薄膜形式依附于其它构件，同时还能在各频段起到一定的屏蔽效果。电沉积作为重要的表面涂覆手段，在对复杂形元器件、小型高精尖元器件等实现全表面覆盖方面具有独特优势，从而保证磁路的连续，保障屏蔽效果，同时，电沉积作为一种成熟的工艺生产手段成本相对低廉，具有沉积速度快，镀层应力小，可以得到较厚的镀层，适用于工业化生产等优点，在电磁屏蔽领域得到应用。用电沉积的方法制备的Ni-Fe合金镀层具有优良的磁学、电学和力学性能，是重要的功能磁性材料，其磁饱和强度和磁导率随Ni-Fe合金的成分不同而变化，用电沉积法制备的Ni-Fe合金是一条生产磁性膜的有效途径，可通过调节电沉积参数控制镀层中Fe、Ni含量，几乎能在任何形状的导电基体上沉积，且电沉积生产成本较低。

脉冲电沉积是比直流电沉积更好的一种方法，在脉冲电镀中因物质扩散而受到的限制经常被减轻，通电时间较长时，恒电流脉冲法与直流法具有相似的电化学行为，但沉积的晶粒比较小，与直流法相比，脉冲法有许多可调操作参数，比如脉冲电流密度，脉冲时间、间歇时间等。采用脉冲电沉积，可以抑制H₂析出，提高镀层质量，得到比直流电镀法硬度大、内应力小、晶粒细小，Fe含量稳定的Ni-Fe合金镀层。

目前，关于脉冲电沉积的Ni-Fe合金磁性镀层的研究甚少，且未针对脉冲参数对Ni-Fe合金镀层的磁性能影响做具体的研究。

发明内容

本发明的目的在于提供一种单脉冲电沉积Ni-Fe合金磁性镀层的方法，通过调整脉冲电镀参数，得到磁性能较好的磁性合金镀层材料。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种单脉冲电沉积Ni-Fe合金磁性镀层的方法，在含有镍离子和铁离子的电镀液中，以可溶性镍铁合金为阳极，以经表面处理的铝合金为阴极，采用单脉冲电沉积法制备Ni-Fe合金镀层；其中，电沉积时间为1-4h，脉冲电流密度为3A/dm²，占空比分别为0.2、0.3、0.4或1，周期为1ms。

所谓占空比是指脉冲信号的通电时间与通电周期之比。

本发明中，所述电镀液中镍离子的浓度为0.3-0.76mol/L，铁离子的浓度为0.072mol/L。

本发明中，所述电镀液中包含以下含量的组分：

本发明中，所述可溶性镍铁合金中镍铁之间的摩尔比为4∶1。

本发明中，电沉积温度为50℃，pH值为3.2-3.6，可以通过稀硫酸来调节电镀液的pH。

本发明中，阳极和阴极的电极间距为5-10cm，阳极面积大于阴极电镀面积总和。

本发明中，所述阳极和阴极在使用之间均需要进行表面处理，其中，阳极的表面处理过程为：先用砂纸打磨，然后除油，清洗。阴极的表面处理过程为：先用砂纸打磨，经化学除油后水洗，然后依次经过碱液中处理，水洗，50％硝酸去氧化，水洗；浸锌，剥锌，二次浸锌，预镀镍液等前处理工艺。

本发明的优点在于：

本发明采用脉冲电沉积制备Ni-Fe合金磁性镀层，其中Ni、Fe含量允许有较大的变化范围，并通过调节脉冲电沉积参数得到不同组分具有磁性能较好的磁屏蔽镀层。采用脉冲法制备磁性镀层，可使阴极表面金属离子浓度迅速回升，减小浓度差极化，抑制H₂析出，提高镀层质量，得到比直流电镀法硬度大、内应力小、晶粒细小、Fe含量稳定的Ni-Fe合金镀层。并在静磁场中具有一定的磁屏蔽效能。采用本发明的方法制得的Ni-Fe合金镀层表面光洁，结构紧密，结晶细致、均匀，平整性好，无裂纹，且具有很好的耐腐蚀性能。

附图说明

图1为实施例1中制得的Ni-Fe合金镀层的SEM图。

图2为实施例2中制得的Ni-Fe合金镀层的SEM图。