[发明专利]负载纳米氧化铁的网状多孔重金属吸附材料及制备方法

权利要求书

1.一种负载纳米氧化铁的网状多孔重金属吸附材料，其为淡黄色或浅棕色疏松多孔材料，主要成分的结构式如式(Ⅰ)所示：

式(Ⅰ)中，n为4～6的整数。

2.权利要求1所述的负载纳米氧化铁的网状多孔重金属吸附材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将二烯丙基胺、氯乙醇和碳酸钾按摩尔比1.5～3.0∶1∶1～1.05配料，先将二烯丙基胺及其等体积的水加入到反应器中，再加入碳酸钾总量1/3的固体碳酸钾，升温至60～75℃，滴加氯乙醇，滴加时间控制在3小时内，然后滴加由剩余碳酸钾配成的饱和溶液，滴加时间控制在2小时内，继续反应1～2小时；转入到分液漏斗中，静置30min，分液，油相用无水碳酸钾干燥，蒸出未反应的二烯丙基胺进入下一轮反应，减压蒸馏得二烯丙基羟乙基胺；

(2)步骤(1)所得二烯丙基羟乙基胺与端位二溴代烷按摩尔比4.0～6.0∶1.0配料，先将二烯丙基羟乙基胺及其1.5倍体积的极性有机溶剂加入到反应器中，然后升温80～100℃，在N₂保护下滴加端位二溴代烷，滴加时间控制在3小时内，然后继续反应18～28 小时；蒸出溶剂，然后减压蒸出未反应完的二烯丙基羟乙基胺，回收进入下一轮反应；蒸余物用去离子水溶解，加入溶液总体积1/5～1/3的二氯甲烷，充分振荡，静置30min，分液，水相用活性炭吸附1～4次，过滤，减压旋蒸得淡黄色粘稠液体，质量百分浓度为60～70％，即单体溶液；

(3)将步骤(2)所得单体溶液加入到反应器中，分别按单体质量的0.8～1.2‰、1.5～2.0‰加入EDTA和NaF溶解，然后通N₂驱氧30min，升温至60～75℃，滴加单体质量2.0～2.5％的水溶性偶氮类引发剂，反应3～4小时，得脆性固体物质，去离子水洗涤至中性，于真空干燥箱在50℃以下烘干至恒重，得脆性固体物质；

(4)将步骤(3)所得固体物质进行研磨，过100目筛，加入到0.1～1mol/L的铁盐溶液中，然后加入磷酸盐，使其浓度为0.01～0.015mol/L；升温至40～50℃，在搅拌条件下滴加0.1mol/L的碱溶液，分段控制溶液pH值：①先控制pH为2.5～3.0，反应1～2小时；②将pH值在1小时内逐步升高到6.0，加入固体物质质量0.5～0.8％的聚乙二醇继续反应1小时；

(5)将步骤(4)所得混合物过滤，先用pH为5.5～6.0的稀盐酸洗涤2～4次，然后用去离子水洗至中性；置于真空干燥箱中60℃下干燥4小时，然后置于微波合成仪用微波辐射1～2min，取出置于真空干燥箱中70℃下继续干燥36～48小时，得淡黄色或浅棕色疏松多孔材料。

3.根据权利要求2所述的负载纳米氧化铁的网状多孔重金属吸附材料的制备方法，所述步骤(2)中的端位二溴代烷为1,4-二溴丁烷、1.5-二溴戊烷和1,6-二溴己烷中的任一种。

4.根据权利要求2所述的负载纳米氧化铁的网状多孔重金属吸附材料的制备方法，所述步骤(2)中的极性有机溶剂为异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺或环戊酮中的任一种。

5.根据权利要求2所述的负载纳米氧化铁的网状多孔重金属吸附材料的制备方法，所述步骤(3)中的水溶性偶氮类引发剂为偶氮二异丁脒二盐酸盐和偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐中的任一种。

6.根据权利要求2所述的负载纳米氧化铁的网状多孔重金属吸附材料的制备方法，所述步骤(4)中的铁盐溶液为Fe(NO₃)₃或Fe₂(SO₄)₃溶液中的任一种。

7.根据权利要求2所述的负载纳米氧化铁的网状多孔重金属吸附材料的制备方法，所述步骤(4)中的磷酸盐为NaH₂PO₄、Na₂HPO₄、KH₂PO₄和K₂HPO₄中的任一种。

8.根据权利要求2所述的负载纳米氧化铁的网状多孔重金属吸附材料的制备方法，所述步骤(4)中的碱溶液为氨水或NaOH溶液中的任一种。