[发明专利]一种用来制备能表征钢铁材料晶粒滑移的样片的方法

说明书

技术领域

本发明属于钢铁材料腐蚀技术领域，特别是提供了一种用来制备能表征钢铁材料晶粒滑移的样片的方法。

背景技术

应力腐蚀开裂是一种常见的金属材料失效方式，这种失效常见于汽车尾气管，油气管以及高温高压等恶劣环境下的金属材料中。金属材料在使用过程中，由于受到恶劣环境和高应力的协同影响，容易在材料晶界处出现穿晶以及延晶断裂，因而大大减少了材料服役的期限，并且由于突然失效会引起事故的发生。

为了从材料角度抑制这种事故的发生，通过特殊热处理在钢铁晶界处形成二相粒子，但是很难证明二相粒子到底对材料应力腐蚀开裂的抑制作用。所以找到一种方法来制备能表征钢铁材料晶粒滑移的样片从而证明二相粒子到底对材料应力腐蚀开裂的抑制作用是很有必要的。并且这种方法操作简单，经济实用。

发明内容

本发明目的在于提供一种用来制备能表征钢铁材料晶粒滑移的样片的方法，可有效制备能用于观察金属材料沉淀物对应力腐蚀开裂抑制作用的样片。

然后通过摸索找到对高温拉伸试样进行一系列处理，使得很容易能在光学以及SEM显微镜下面观察到二相粒子对应力腐蚀开裂的抑制作用。

本发明包括：样片热处理，制备划痕线。其中热处理包括固溶退火，冷加工敏化处理。具体工艺步骤及控制的技术参数如下：

(1)将金属材料在加热炉中进行固溶退火。参数：温度1050℃，时间30min,冷却方式为水冷。

(2)然后使用加工车间微型轧机进行冷加工是材料冷变形。参数：道次数5，每次减薄量20％，温度为室温，方向为单一方向。

(3)敏化作用。温度650℃，时间24h，冷却方式随炉冷却。

(4)划痕处理：采用一种简单方便的方法在试样表面制备斜穿过晶粒的划痕线，这样当在高温炉拉伸后，可以用这种划痕细线来表征晶粒滑移。通过高温拉伸来表征晶粒滑移是解释应力腐蚀开裂的主要办法，制备细小的斜穿过晶粒的刻线是关键。 尽管国外有人用FIB milling-FEI Nova 600也能很好的在铝镁合金晶粒处制备划痕，但是耗费时间和金钱。

本发明的优点在于，具有广泛的适用性，可以满足多种金属材料检测晶粒滑移的要求，并且简单容易，一个人即可以操作并且所需物品价格简单，费用以及周期远远小于FIB，具有很高的经济和效率意义。

附图说明

图1为本发明样品示意图。

图2为本发明样片处理后显微图。

具体实施方式

下面结合附图进一步描述：

本发明的目的在与提供一种用来制备能表征钢铁材料晶粒滑移的样片的方法，可简单高效的制备能用于SEM观察二相粒子对应力腐蚀开裂影响的样片。

针对样片热处理及冷加工：

1)固溶退火，在1050°加热30分钟然后水冷；

2)敏化：650°下保温24小时，然后空冷。3)冷处理，室温下进行单方向五道次冷轧。

针对制备划痕以及刻蚀：

通过高温拉伸来表征晶粒滑移是解释应力腐蚀开裂的主要办法，制备细小的斜穿过晶粒的刻线是关键。本发明采用磨砂纸进行手工操作制备划线。具体步骤如下：

1、打磨，必须实用粗磨和细磨将样片打磨的很光亮。其中粗磨：主要是能是样片平整和将试样表面脏污去除，最高用到P2400砂纸。细磨：使用细磨盘使用金刚石研磨液3μm10分钟，1μm5分钟和1/4μm1分钟。

2、制备划线，多种砂纸可以制备划线，但是必须根据晶粒大小调整砂纸粗细，原则为一个晶粒可通过4-8条划线。譬如此次操作使用600grit砂纸为佳。角度为延着样片横向或者纵向45°角。

3、刻蚀，刻蚀是使用强酸使得金属材料表面的状况显示清楚。基本原理为晶界处有高密度位错能被高浓度溶液侵蚀所以颜色很重从而在显微镜下面能表露出来。基本过程为：使用10％的草酸和6伏特电压进行刻蚀，每过5秒钟拿出来观察一次防止过度刻蚀。

这样，晶粒以及穿过其的刻线可以很清晰的在光学显微镜下观察出来，从 而经过应力作用观察晶粒滑移。由于采用的是实验室常规实验仪器，本发明，可避免实用FIB等昂贵仪器，并且可快速地、循环的操作，能简单有效的制备试样，从而为很多科研工作者表征晶界滑移从而进一步讨论应力腐蚀开裂提供便捷和经济有效的实验方法 。