[发明专利]基于有机改性4A沸石的淀粉基复合材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 201410778873.5 | 申请日: | 2014-12-15 |
公开(公告)号: | CN104479075A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
发明(设计)人: | 赵林;张岩;陈艺中 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C08F251/00 | 分类号: | C08F251/00;C08F220/06;C08F2/32;C08K9/04;C08K3/34 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 张宏祥 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 有机 改性 淀粉 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.基于有机改性4A沸石的淀粉基复合材料,其特征在于,经过反相悬浮聚合制成,按照下述步骤进行:
步骤1,将淀粉配制成5-10wt%的淀粉水溶液,并在90℃水浴中糊化30-60分钟,所述淀粉水溶液的浓度优选为5-8wt%;
步骤2,将分散剂和表面活性剂混合后经超声分散得到的悬浮液加入到温度已降至40℃的由步骤1制得的淀粉糊化液中搅拌,通入惰性气体以保持整个反应过程都处于惰性气氛中;
步骤3,向步骤2制备的体系中依次加入引发剂、有机改性4A沸石、聚合单体和交联剂,在持续搅拌中升温至聚合温度50-70℃进行反相悬浮聚合反应1.5-4小时;
步骤4,将步骤3制备的产物加入丙酮进行脱水,并使用乙醇洗涤后过滤,在60-100℃下干燥后得到基于有机改性4A沸石的淀粉基复合材料;
在反相悬浮聚合中,反相悬浮聚合体系由水相和油相组成;其中所述水相由水、淀粉、引发剂、交联剂、聚合单体和表面活性剂组成,其中引发剂的用量为聚合单体质量的0.08-1.0wt%,交联剂的用量为聚合单体质量的0.01-0.15wt%,表面活性剂的用量为聚合单体质量的1-10wt%;所述油相由分散剂组成;所述水相和油相的体积比为1-5;
在反相悬浮聚合体系中,所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中的一种;在反相悬浮聚合体系中,所述表面活性剂为山梨糖醇甘油脂肪酸、聚甘油脂肪酸酯或甘油糖醛甘油油酸酯中的一种;在反相悬浮聚合体系中,所述交联剂为N,N-’亚甲基双丙烯酰胺;在反相悬浮聚合体系中,所述聚合单体为丙烯酸,或者中和度60-80mol%(摩尔)的丙烯酸和丙烯酸钠的混合物;在反相悬浮聚合体系中,所述淀粉为玉米淀粉或可溶性淀粉中的一种;在反相悬浮聚合体系中,所述分散剂为环己烷;在反相悬浮聚合体系中,在水相中添加有机改性4A沸石,有机改性4A沸石用量为聚合单体质量的1—10%;所述有机改性4A沸石按照下述步骤予以制备:将4A沸石加入到过量的十六烷基三甲基溴化铵溶液中利用超声分散均匀,持续超声并加热进行改性,温度为50—60℃,时间为30—60min。
2.根据权利要求1所述的基于有机改性4A沸石的淀粉基复合材料,其特征在于,在反相悬浮聚合体系中,所述引发剂为过硫酸钾,引发剂的用量优选为聚合单体质量的0.1-0.8wt%;所述水相与油相的体积比优选为3;所述表面活性剂为聚甘油脂肪酸酯,表面活性剂的用量优选为聚合单体质量的5-8wt%;所述交联剂用量优选为聚合单体质量的0.03-0.1wt%;所述淀粉为玉米淀粉,淀粉的用量优选为聚合单体质量的10-20wt%。
3.根据权利要求1所述的基于有机改性4A沸石的淀粉基复合材料,其特征在于,搅拌速度为200-400转/分钟;所述惰性气体为氮气、氦气或氩气中的一种,优选为氮气;所述步骤4中,干燥温度优选为80℃。
4.根据权利要求1所述的基于有机改性4A沸石的淀粉基复合材料,其特征在于,反应时间为2-3.5小时,反应温度为60-70℃。
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