[发明专利]一种低苯基含氢硅油的制备方法有效
| 申请号： | 201410776392.0 | 申请日： | 2014-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN104497314A | 公开（公告）日： | 2015-04-08 |
| 发明（设计）人： | 吴艳金;王三跃;欧阳建松;贺志江;张磊;谢谋证 | 申请（专利权）人： | 蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂 |
| 主分类号： | C08G77/12 | 分类号： | C08G77/12;C08G77/08;H01L33/56 |
| 代理公司： | 南昌新天下专利商标代理有限公司36115 | 代理人： | 施秀瑾 |
| 地址： | 330319江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯基 硅油 制备 方法 | ||
1.一种低苯基含氢硅油的制备方法，其特征为：由以下质量份数的原料制成：八苯基环四硅氧烷12-15份、八甲基环四硅氧烷85-88份、1,1,3,3-四甲基-1,3-二氢二硅氧烷1-6份、固体超强酸5-10份、有机溶剂125-135份。
2.如权利要求1所述的一种低苯基含氢硅油的制备方法，其特征为：具体制备方法为：向干燥的250 mL三口瓶中加入八苯基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、固体超强酸和有机溶剂，加热到50-130℃进行回流反应，聚合4-9h后，降温至60℃，加入1,1,3,3-四甲基-1,3-二氢二硅氧烷，继续聚合9h，过滤，常压蒸去溶剂，-0.096 MPa下逐步升温至205℃，除去低沸物和剩余的溶剂，得到低苯基含氢硅油。
3.如权利要求1或2所述的一种低苯基含氢硅油的制备方法，其特征为：其中固体超强酸为SO42-/TiO2、SO42-/TiO2-Fe2O3、SO42-/ZrO2、SO42-/ZrO2-Ce2(SO4)3、SO42-/ZrO2-Fe2O3中的一种。
4.如权利要求1或2所述的一种低苯基含氢硅油的制备方法，其特征为：其中有机溶剂为甲苯、二甲苯、质量相同的甲苯和二甲苯混合物中的一种。
5.如权利要求1或2所述的一种低苯基含氢硅油的制备方法，其特征为：一种低苯基含氢硅油的制备方法，由以下质量份数的原料制成：八苯基环四硅氧烷13份、八甲基环四硅氧烷86份、1,1,3,3-四甲基-1,3-二氢二硅氧烷3份、固体超强酸7份、有机溶剂130份；
具体制备方法为：向干燥的250 mL三口瓶中加入八苯基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、固体超强酸和有机溶剂，加热到100℃进行回流反应，聚合5h后，降温至60℃，加入1,1,3,3-四甲基-1,3-二氢二硅氧烷，继续聚合9h，过滤，常压蒸去溶剂，-0.096 MPa下逐步升温至205℃，除去低沸物和剩余的溶剂，得到低苯基含氢硅油；
其中固体超强酸为SO42-/ZrO2-Ce2(SO4)3；
其中有机溶剂为质量相同的甲苯和二甲苯混合物。
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