[发明专利]一种合成对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的连续磺化工艺有效
申请号: | 201410775922.X | 申请日: | 2015-08-04 |
公开(公告)号: | CN104496866A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
发明(设计)人: | 胡章云;杜志超;李学坤;陆建祥;李军 | 申请(专利权)人: | 绍兴奇彩化工有限公司 |
主分类号: | C07C309/88 | 分类号: | C07C309/88;C07C303/02;C07C309/51;C07C303/08 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 312000 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 成对 氨基 苯基 乙基 硫酸 连续 磺化 工艺 | ||
1.一种合成对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的连续磺化工艺,包括以氯磺酸和乙酰苯胺为原料进行反应,其特征在于,投料时将氯磺酸和熔融态的乙酰苯胺分别经雾化后相接触进行所述的反应。
2.根据权利要求1所述的合成对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的连续磺化工艺,其特征在于,所述氯磺酸和乙酰苯胺接触后进行磺化反应,磺化反应后,再与二氯亚砜进行氯磺化反应。
3.根据权利要求2所述的合成对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的连续磺化工艺,其特征在于,具体步骤如下:
A、氯磺酸经第一雾化分布器以雾化状连续喷入磺化配料釜;熔融的乙酰苯胺经第二雾化分布器以雾化状连续喷入磺化配料釜进行反应,反应过程中通过循环泵保持物料在磺化配料釜与釜外换热器之间循环;
B、当磺化配料釜液位达预定高度时,物料进入磺化成熟釜进行反应,在反应过程中根据乙酰苯胺的消耗补加氯磺酸;
C、当磺化成熟釜液位达预定高度时,物料进入磺化升温釜,物料经加热反应后完成所述的磺化反应;
D、当磺化升温釜液位达预定高度时,物料进入氯磺化釜与连续滴入的二氯亚砜进行反应;
E、当氯磺化釜液位达预定高度时,物料进入氯磺化成熟釜进行反应,直至完成所述的氯磺化反应。
4.根据权利要求3所述的合成对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的连续磺化工艺,其特征在于,整个连续磺化反应中,氯磺酸与乙酰苯胺的质量比为2.21~3.88:1。
5.根据权利要求4所述的合成对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的连续磺化工艺,其特征在于,步骤A中,以雾化状连续喷入的氯磺酸和乙酰苯胺的质量比为1.29~3.88:1。
6.根据权利要求3所述的合成对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的连续磺化工艺,其特征在于,步骤D中,滴入的二氯亚砜与来自磺化升温釜物料的质量比为0.55~1.66:1。
7.根据权利要求3所述的合成对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的连续磺化工艺,其特征在于,
所述磺化配料釜的反应温度为10~50℃,压力为-0.01~-0.1MPa;
所述磺化成熟釜的反应温度为10~50℃,压力为-0.01~-0.1MPa;
所述磺化升温釜的反应温度为50~60℃,压力为-0.01~-0.1MPa;
所述氯磺化釜的反应温度为20~70℃,压力为-0.01~-0.1Mpa;
所述氯磺化成熟釜的反应温度为20~70℃,压力为-0.01~-0.1Mpa。
8.根据权利要求3所述的合成对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的连续磺化工艺,其特征在于,所述乙酰苯胺流量控制在600kg/h,通入磺化配料釜内的氯磺酸流量控制在900~2700kg/h,二氯亚砜流量控制在526~1585kg/h。
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