[发明专利]一种测定含铁尘泥中锡的分析方法

说明书

技术领域

本发明属于钢铁冶金分析技术领域，涉及一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定含铁尘泥中锡的分析方法。

背景技术

由于资源的紧张和环境保护的要求日趋严格，人们越来越重视对废弃物的排放和再生利用。含铁尘泥一般来自于炼钢、炼铁、轧钢等生产工艺，主要包括烧结尘泥、球团尘泥、高炉瓦斯灰、高炉瓦斯泥、炼钢尘泥、转炉污泥、电（转）炉除尘灰、冷（热）轧污泥、轧钢氧化铁鳞、炉体粘结物、原料场集尘和出铁场集尘等；这些尘泥中含有高含量的铁、碳和一定量的锌，是值得再生利用的二次资源；但是，尘泥中也含有硫、锡等有害成分，快速、准确的对有害成分锡含量进行测定，以便更合理地对含铁尘泥进行处理，实现了用尘泥团块替代废钢，降低冶炼成本的目的。

迄今为止，测定含铁尘泥中锡尚无分析方法。 可见，建立一种快速、稳定的测定含铁尘泥中锡量的方法具有重要的现实意义。

近年来，随着氢化物发生技术的不断发展，氢化物发生可以方便地将待测元素从基体中分离、富集。氢化物发生-原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度，来确定待测元素含量的方法，具有灵敏度高，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定等分析性能。

发明内容

本发明的目的提供一种可准确测定含铁尘泥中锡含量的氢化物发生-原子荧光光谱法测定含铁尘泥中锡的分析方法

本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：

将含铁尘泥样品用氢氧化钠、氧化钠熔融分解，用稀盐酸酸化，以甲基橙作指示剂，以氢氧化钠调节酸度至指示剂由红变黄，再加入硫酸，然后用抗坏血酸和硫脲将高价锡还原为低价锡，同时掩蔽共存元素，得到含铁尘泥的样品溶液；将样品溶液引入原子荧光光度计，在硼氢化钾的作用下，使锡转化为锡化氢气体，被载气送入石英原子化器，充分原子化后发射出特征荧光光谱，进行荧光测定；根据已知浓度的锡标准溶液测得的荧光强度，求出样品溶液中锡的含量。

所述的测定含铁尘泥中锡含量的方法中，材料的筛选：

1．条件实验

优选原子荧光光度计的型号为AFS-230E（北京科创海光）；仪器工作条件：软件中，测量方式选Std.Curve，读数方式选Peak Area；以硼氢化钾溶液为还原剂，以硫酸：水体积比为5：95的水溶液为载流液。

1.仪器的工作参数通过实验来确定，用含有铁、钾、钠的锡标准溶液依次进行空心阴极灯的灯电流、光电倍增管的负高压、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量等条件试验，结果表明：

1）随着原子化器从4mm到11mm逐渐升高，不仅锡的荧光强度大，而且背景信号强度同时增大；当空心阴极灯的灯电流在60mA～80mA、光电倍增管的负高压在260V～280V时，仪器的信噪比最大。

2）载气流量从300 mL/min增至600 mL/min， 锡的荧光强度无明显变化，载气流量从600 mL/min增至1000 mL/min， 锡的荧光强度逐渐降低。

3）屏蔽气流量从500 mL/min增至700 mL/min，锡的荧光强度逐渐增强；屏蔽气流量从700mL/min增至900mL/min时，锡的荧光强度变化不大；屏蔽气流量从900mL/min增至1200mL/min时，锡的荧光强度逐渐变小。

根据空心阴极灯的灯电流、光电倍增管的负高压、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量、锡的含量等因素对测定结果的综合影响，仪器的工作参数定为：空心阴极灯的灯电流60mA～80mA、光电倍增管的负高压260V～280V、原子化器高度6mm、载气流量500mL/min、屏蔽气流量900mL/min。

2. 试剂及共存元素的影响

2.1 溶液酸度的影响

测定锡时，使用盐酸背景信号大，故使用硫酸。在相同的锡含量为0.2at％的标准溶液中，加入不同量的硫酸水溶液（9 mol/L），稀释至100mL，使待测溶液的酸度在0.090mol/L～1.35mol/L进行测定；结果表明，溶液酸度在0.18mol/L时，荧光强度最大。

2.2还原剂加入量对锡测定的影响

测定锡时，需要加入预还原剂，将高价态的锡还原，因此采用硫脲-抗坏血酸（50 g/L-50 g/L）作预还原剂；取锡含量为0.2at％的标准溶液，加入不同量的硫脲-抗坏血酸进行测定；通过实验得出，测定锡时，加入硫脲-抗坏血酸10～20 mL荧光强度最大。

2.3 铁基体及主含量元素钾、钠、锌对锡测定的干扰